《表2 反应温度对3的影响Table 2 Effects of reaction temperature on the yield of 3》

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《普瑞巴林制备工艺研究及结构确证》

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该步为霍夫曼消除反应，多数文献中使用活性高的溴的氢氧化钠溶液，但溴有剧毒和腐蚀性，对生产设备要求较高，既不安全也不适合大规模生产。笔者采用价廉易得、安全性更高的次氯酸钠进行霍夫曼消除，并对各工艺参数进行了考察优化。其中，次氯酸钠用量、反应温度对该步反应影响最大。当采用等物质的量次氯酸钠（按有效氯浓度计算）反应时，收率很低，有大量原料反应不完；随着次氯酸钠用量增加，收率逐渐提高。当次氯酸钠用量为2 eq时，反应效果较好；继续提高次氯酸钠用量，收率及纯度均有所降低。研究发现，当反应温度在60~70℃之间时，反应效果最好；温度过高或过低，反应收率和纯度都有所下降。