《表2 不同温度对生成中间体3a反应时间及收率的影响Table 2 Effect of different temperatures on the reaction time and yield of
在以HBTU为缩合剂的酰胺缩合反应中,本实验考察了温度对反应时间和产物收率的影响。以合成中间体3a为例,用二氯甲烷为反应溶剂,反应物2a与HBTU和取代苄胺的摩尔比为1∶1.2∶1.2,分别考察反应温度在0℃、15℃、25℃、30℃、40℃条件下,反应时间和中间体3a的收率,结果见表2。通过表2可以看出,反应温度在25℃、30℃,反应时间为1.5h、2h时,产物收率最高,达到了91.4%,此时副产物最少;而反应温度在0℃、15℃时,反应时间较长,产物收率也显著降低;反应温度在40℃时,反应时间明显加快,但副产物显著增多。考虑到温度过高可能影响催化剂活性和产物稳定性,选择温度25℃为该酰胺缩合反应的最佳温度。
图表编号 | XD0027384900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.02.28 |
作者 | 廖鹏、胡仕琴、刘静姿、何彬 |
绘制单位 | 贵州医科大学药学院、贵州医科大学药学院、贵州医科大学药学院、民族药与中药开发应用教育部工程研究中心(国家教育部)、贵州省药物制剂重点实验室、贵州医科大学药学院、民族药与中药开发应用教育部工程研究中心(国家教育部)、贵州省药物制剂重点实验室 |
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