《表3 不同用量的TFA对生成中间体4a反应时间及收率的影响Table 3 Effect of different amounts of TFA on the reaction time and yi

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《含杂环寡肽手性胺的合成及其表征》

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本实验在3a脱保护获得中间体4a的反应中，考察底物3a在二氯甲烷中的浓度约为0.5mol/L时（此时底物溶解完全），不同用量的TFA对反应时间及产物收率的影响。将3a（0.25g，0.5mmol）溶于1m L二氯甲烷中，以TFA∶DCM（二氯甲烷）体积比浓度分别为1∶20、1∶10、1∶5、1∶2、1∶1时，在0℃下加入TFA（0.05m L，0.1m L，0.2m L，0.5m L，1.0m L），缓慢升至室温（25℃）进行反应，实验结果见表3。从表3可看出，浓度为1∶20时反应时间较长，以TLC跟踪反应，有较多底物未反应；浓度为1∶2时，反应较快速完成，收率较高，浓度为1∶5时收率与其相当；而当浓度增加至1∶1时，反应速度无明显加快，以TLC跟踪反应，发现产物点附近出现杂质。综合考察结果，当TFA∶DCM体积比浓度为1∶5至1∶2时，底物3a与TFA摩尔比为1∶5.2至1∶13，为该反应TFA用量适宜条件。