《表3 微波反应时间对中间体D收率的影响Tab.3 Effect of microwave reaction time on the yield of in-termediate D》
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《热休克蛋白90抑制剂SNX-2112的合成与优化》
从以上优化因素分析发现,对合成中间体D有决定性影响的是实验环境中的氧含量,若对溶剂、物料进行足够时间的氮气置换,对收率有大范围影响;微波温度100~110℃能得到稳定收率,110℃时最高收率能达到63.5%,使用微波升温使得反应温度更加可控,工业化操作更加标准简单。同时,使用微波合成反应中间体D,可大幅度提高起始物料反应的原子经济效能,最高收率虽略低于文献值,但是能极大地缩短反应时间,具有很大产业化研究价值,据此我们确定了微波温度110℃、微波反应20 min和氮气置换30 min的反应条件和参数。
图表编号 | XD0022245400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.03.30 |
作者 | 罗文洁、张珩、钟武 |
绘制单位 | 武汉工程大学化工与制药学院、国家应急防控药物工程技术研究中心军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所、武汉工程大学化工与制药学院、国家应急防控药物工程技术研究中心军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所 |
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