《表2 氮气置换时间对中间体D收率的影响Tab.2 Effect of oxygen removal time on the yield of inter-mediate D》

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《热休克蛋白90抑制剂SNX-2112的合成与优化》

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从以上优化因素分析发现，对合成中间体D有决定性影响的是实验环境中的氧含量，若对溶剂、物料进行足够时间的氮气置换，对收率有大范围影响；微波温度100~110℃能得到稳定收率，110℃时最高收率能达到63.5%，使用微波升温使得反应温度更加可控，工业化操作更加标准简单。同时，使用微波合成反应中间体D，可大幅度提高起始物料反应的原子经济效能，最高收率虽略低于文献值，但是能极大地缩短反应时间，具有很大产业化研究价值，据此我们确定了微波温度110℃、微波反应20 min和氮气置换30 min的反应条件和参数。