《表4 反应温度对收率的影响*Table 4 Effect of temperature on the yield of 2》

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《"3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈的合成"》


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*三乙胺为缚酸剂,其余反应条件同2.1(3);a反应时间依次为14,14,14,17,17 h。

r=1.10,其余反应条件同2.1(3),考察反应温度对收率的影响,结果见表4。该反应是放热反应,在滴加过程中会放出大量热。由表4可知,温度超过-5℃,反应收率降低,经分析是因2,4,5-三氟苯乙酸中的α氢具有一定的离去能力,会与氯相连的碳原子在温度较高时发生亲核取代反应生成副产物,故控制合适的温度有助于减少副反应的发生,当反应温度为-5℃时,收率为78.9%,反应温度低于-5℃时,需要较长的保温时间才能获得较好的收率,反应所需的能耗增大,故该反应的最佳温度为-5℃。