《表3 温度对化合物4产率的影响Tab.3 Effect of temperature on the yield of compound 4》

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《3-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成研究》


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在第三步实验探索过程中发现所用的甲醇与浓硫酸的体积比以及温度对反应的收率影响较大。因此对甲醇与浓硫酸的体积比以及反应温度进行了探索,当V(甲醇)∶V(浓硫酸)=5∶1,温度为75℃时,产率达到最高,当增加甲醇的所占比例时,杂质含量较多且收率降低;当升高温度时,收率增加不明显,具体结果见表2、表3。因此,选择V(甲醇)∶V(浓硫酸)=5∶1,温度为75℃作为合成化合物4的反应条件。