《表2 化合物3a的反应条件筛选Tab.2 Optimization of the reaction conditions for synthesis of compound 3a》
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《"5,17-二甲硫基-2,8,14,20-四氧杂苯[2]-嘧啶[2]杯芳烃衍生物的合成及其晶体结构"》
注:分离产率。
如表2所示,将单体片段间苯二酚和4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶一起加入反应体系中,并筛选了不同的反应溶剂、碱、催化剂条件,通过“一锅煮”的方法进行反应。最终选用碳酸铯(Cs2CO3)作碱、18C6和KI作催化剂、DMF作溶剂,加热至80℃,以较为理想的收率得到了化合物3a,且该反应条件具有副产物少、反应时间短、易于分离的优点。使用5-苄氧基-1,3-苯二酚代替间苯二酚合成化合物3b时,产率有所降低,这可能是因为苄氧基体积较大,空间位阻效应影响其与4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的缩合。另外,嘧啶环2位的甲硫基可氧化为甲砜基或亚甲砜基,进一步通过亲核取代等反应进行衍生,有利于该化合物的结构改造和功能化修饰。
图表编号 | XD0034372500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.15 |
作者 | 王颖、徐猛、潘琳、黄统辉 |
绘制单位 | 徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |