《表1 反应条件的优化Tab.1 Optimization of reaction conditions》

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《一种简单、温和、高效、无金属催化的双硫化物合成方法》


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a95%乙醇;b无水乙醇

以对甲基苯硫酚(1a)作为模板反应底物,在三溴苯乙酮的存在下,考察了溶剂对反应的影响,结果见表1。溶剂种类对反应影响较大,当使用95%乙醇作为溶剂时,产物的产率达到95%(表1,Entry8),明显比其他有机溶剂(表1,Entries1~7)的产率要高。同时,当使用氯化钠的饱和溶液、溴化钾的饱和溶液、氯化铵的饱和溶液(表1,Entries 10~12)时,得到了中等到良好的产率;当使用溴化钠的饱和溶液(表1,Entry 13)时,得到了较高的产率,为88%。综合考量,本实验选择95%乙醇作为反应溶剂。