《表1 不同反应条件对合成化合物1a的影响Tab.1 Effects of reaction conditions on formation of compound1a》

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《BMN-673类似物的合成》

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文献[23]报道，上述反应采用四氢呋喃做溶剂，回流反应2 h，产率为78%，但实验时发现此反应实际需要10 h才能完成。因此，本研究探索了几种溶剂对反应的影响（见表1）。当溶剂为丙酮时，基本无反应；当溶剂为甲醇时，反应24 h产率仅为10%。当溶剂为1，4-二氧六环时，反应4 h，产率即可达90%。因此，本反应选用1，4-二氧六环做溶剂。反应完成后，浓缩质量分数80%的1，4-二氧六环，冷却后有固体析出。在洗涤滤饼时，若用乙酸乙酯做淋洗剂[23]，由于乙酸乙酯对产物1a有一定的溶解性，会影响到产物的收率。实验中改用溶解性低的甲基叔丁基醚洗涤，既可避免产品的损失，又由于甲基叔丁基醚沸点较低，产品易干燥、纯化简便。化合物1b-1d用类似的方法合成，相关表征数据见表2。