《表1 生物胺梯度洗脱程序》

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《郫县豆瓣酱中生物胺含量和种类分析》

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根据BEN-GIGIREY的方法[6]稍作调整，移取样品提取液或生物胺系列标准溶液1 m L，依次加入2mol/L NaOH溶液200μL、饱和NaHCO3溶液300μL及10 mol/m L丹磺酰氯（溶于丙酮）2.5 m L，旋涡振荡60 s后于40℃水浴锅避光反应40 min，期间每隔15 min振荡1次。加入100μL 25%（体积分数）NH4·H2O后，于25℃水浴锅避光静置30 min以终止反应并除去多余的丹磺酰氯。反应结束后用乙腈定容至5 m L，混合物在4℃下3 000 r/min离心10 min，取适量上清液过0.22μm滤膜进液相小瓶待测，所有样品均一式3份。高效液相色谱进样体积20μL，色谱柱使用Hypersil GOLD-C 18，柱温35℃，流速1m L/min，检测波长为254 nm。洗脱梯度程序如表1所示。