《有机化学实验操作与技术》求取 ⇩

第一部分　有机化学实验的一般知识1

一、实验室的一般规则1

二、实验室的安全知识1

三、实验预习和实验记录3

第二部分　有机化学实验技术7

一、基本操作技术7

（一）仪器的清洗与干燥7

（二）标准磨口仪器的使用及保养8

（三）玻璃管的加工9

（四）塞子的配制10

（五）称重11

（六）测量体积12

二、进行化学反应的操作技术12

（一）加热12

（二）冷却13

（三）搅拌14

（四）加料15

（五）回流15

（六）相转移催化技术简介16

三、分离和纯制技术20

（一）过滤20

（二）萃取21

（三）盐析25

（四）蒸发26

（五）重结晶28

（六）升华30

（七）简单蒸镏32

（八）分镏36

（九）减压蒸镏42

（十）非理想溶液：共沸混合物47

（十一）水蒸气蒸馏49

（十二）柱色谱54

（十三）纸色谱71

（十四）薄层色谱73

（十五）气相色谱76

（十六）高压液相色谱78

（十七）外消旋体的拆分80

四、洗涤和干燥技术85

（一）液体的洗涤85

（二）液体的干燥86

（三）固体的干燥89

（四）排除湿气89

（五）捕集气体89

（六）干燥气体90

（七）冰冻干燥91

五、物理常数测定技术92

（一）熔点测定92

（二）沸点测定97

（三）折射率的测定99

（四）旋光度的测定101

第三部分　鉴定有机化合物的物理和化学技术一、有机化合物系统鉴定的一般程序104

（一）初步审查104

（二）测定物理常数104

（三）分子量测定104

（四）分子式测定104

（五）溶解度分组105

（六）化学分类及红外、核磁共振分析105

（七）文献资料查阅105

（八）未知物的结论确证105

（九）未知物鉴定报告的填写105

二、未知样品的初步观察及纯度检验109

三、物理常数及分子量测定110

（一）物理常数测定110

（二）分子量测定110

四、分子式测定111

（一）元素定性分析111

（二）元素定量分析113

五、溶度和IR分类115

（一）溶解度试验115

（二）红外（IR）分类118

六、官能团的检识和确认120

（一）烃类120

（二）醇类124

（三）酚类125

（四）醛和酮126

（五）羧酸126

（六）羧酸衍生物127

（七）胺类128

（八）醚类129

（九）硝基化合物131

（十）单糖132

七、选择制备衍生物134

八、衍生物制备的实验方法135

（一）卤烃衍生物的制备136

（二）羟基化合物衍生物的制备137

（三）醛类和酮类衍生物的制备138

（四）胺类衍生物的制备139

（五）羧酸及其衍生物类140

第四部分　实验145

一、基本操作实验145

实验一　塞子的配制及玻璃管加工练习145

实验二　温度计的校正145

实验三　未知物熔点的测定146

实验四　微量法测定沸点146

实验五　蒸馏及溶剂的精制146

实验六　薄层层析练习148

实验七　氨基酸的纸层析149

二、合成实验151

实验八　乙醚的合成151

实验九　正溴丁烷的合成152

实验十　环己烯的合成154

实验十一　环己酮的合成155

实验十二　苯乙酮的合成156

实验十三 己二酸的合成157

实验十四 乙酸乙酯的合成158

实验十五　硝基苯的合成160

实验十六　乙酰苯胺的合成161

实验十七　对甲苯磺酸的合成162

实验十八　甲基橙的合成163

实验十九　乙酰乙酸乙酯的合成165

实验二十　苯乙醚的合成167

实验二十一　肉桂酸的合成168

实验二十二　阿斯匹林的合成169

实验二十三　己内酰胺的制备171

实验二十四　羧甲基淀粉钠的制备172

实验二十五　葡萄糖酸锌的合成173

实验二十六　一种洗涤剂的合成173

实验二十七　驱虫剂“一扫光”的合成175

三、性质实验177

实验二十八　芳烃及烯烃性质实验177

实验二十九　卤代烃的性质实验178

实验三十 醇和酚的性质实验178

实验三十一　醛和酮的性质实验180

实验三十二　羧酸及其衍生物的性质实验182

实验三十三　胺的性质实验183

实验三十四　糖类性质实验184

四、提取实验187

实验三十五　番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离187

实验三十六　丁香挥发油的提取与鉴定190

实验三十七　从茶叶中提取咖啡因192

实验三十八　从烟叶中提取尼古丁193

实验三十九　从黄连中提取黄连素195

实验四十 薯芋皂甙元的提取分离与鉴定196

实验四十一　从牡丹皮中提取丹皮酚198

实验四十二　从胆石中提取胆甾醇198

实验四十三　从猪苦胆中提取胆红素200

实验四十四　从桔子皮中提取黄色素201

实验四十五　从辣椒中提取红色素202

五、其它实验203

实验四十六　外消旋体的拆分203

实验四十七　三苯甲醇的制备及三苯甲基自由基204

参考文献208

附录：209

一、常用元素原子量表209

二、常用的酸和碱209

三、常用酸碱溶液密度和组成表210

四、液体密度和波美度对照表212

五、常用有机溶剂沸点、密度表213

六、水的饱和蒸气压214

七、常用缓冲溶液的配制214

八、萃取水溶液用的溶剂219

九、供冷浴用的冰—盐混合物220

十、供热浴用的液体介质221

十一、薄层层析常用吸附剂222

十二、用于层析法的洗脱溶剂223

十三、气相层析法所用的柱载体224

十四、薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法225

十五、常用层析滤纸的规格与性能229

十六、国产主要离子交换树脂性能表232

十七、未知物和衍生物表237

十八、主要基团的红外特征吸收峰246

十九、核磁共振谱中质子的化学位移256

二十、关于有毒化学药品的知识260