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第一章 实验室基础知识1

第一节 实验室注意事项1

一、实验前的准备工作1

目录1

二、实验中的注意事项2

三、实验后的问题4

第二节 危险药品的使用与保管5

一、易燃化学药品5

二、易爆炸化学药品7

三、有毒化学药品9

3 石油醚14

4 苯14

第三节 常用有机溶剂的纯化14

2 正己烷14

1 环已烷14

22 硝基苯29

23 乙腈29

24 吡啶29

25 甲酰胺29

26 N,N－二甲基甲酰胺29

27 二硫化碳29

28 二甲亚砜29

21 硝基甲烷29

29 乙二醇单醚29

30 二甘醇单醚29

第四节 常用试剂29

1 活性炭29

2 铜粉29

3 氯化亚铜29

4 氰化亚铜29

13 丙酮29

11 四氢呋喃29

5 甲苯29

6 甲醇29

7 乙醇29

8 异丙醇29

9 乙醚29

10 1,2－二甲氧基乙烷29

20 1,1,2,2－四氯乙烷29

12 二氧六环29

14 甲乙酮29

15 醋酸乙酯29

16 二氯甲烷29

17 三氯甲烷29

18 四氯化碳29

19 1,2－二氯乙烷29

18 氯化亚砜38

17 多聚磷酸酯38

19 氯化氢38

16 硫酸二甲酯38

15 碘甲烷38

20 溴化氢38

21 光气38

第五节 玻璃工作的基本技术38

一、吹制玻璃仪器的基础知识38

12 溴38

14 曼氏试剂38

13 水合肼38

11 氢化钠38

10 乙醇钠38

9 氨基钠38

8 锌汞齐38

7 钠汞齐38

6 钠砂38

5 红磷38

二、怎样拉尾管40

三、玻璃管弯头的烧法41

五、圆底如何封闭42

四、怎样做套橡皮管的玻璃接头42

六、拉毛细管43

七、玻璃管的对接45

八、玻璃管的侧接47

九、玻璃活塞打不开怎么办49

十、切割玻璃管的基本方法50

第六节 主要元素的定性试验51

一、钠熔法51

（一）硫的检定51

（二）氮的检定51

（三）卤素的检定（碘，溴，氯的鉴别）51

（六）碘的检定53

（五）溴的检定53

（四）氯的检定53

（二）硫的检定53

（一）氮的检定53

二、高锰酸银热分解产物氧化法53

（三）氟的检定53

第二章 分离和纯化57

第一节 蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏57

一、蒸馏57

（一）蒸馏的一般操作57

（二）蒸馏烧瓶和冷凝管的选择57

（三）加热浴的选择57

（四）蒸馏过程中的注意事项57

（二）分馏柱的式样和填充以及分馏设备的安装62

（三）分馏的操作过程62

（一）分馏的基本原理62

二、分馏62

三、水蒸气蒸馏70

（一）水蒸气蒸馏的意义70

（二）水蒸气蒸馏的基本原理70

（三）水蒸气蒸馏的装置70

第二节 减压蒸馏74

一、减压蒸馏的意义74

二、真空度的划分和获得75

三、真空度的测量78

四、真空系统的一些有关问题80

五、真空系统的装置及注意事项82

六、减压蒸馏装置及操作的注意事项85

七、分子蒸馏88

第三节 结晶与升华90

一、结晶90

（一）结晶的意义及其基本原理90

（二）溶剂的选择90

（三）热溶液的制备及热过滤90

（四）结晶析出及滤集90

（五）小量及微量物质的结晶90

二、升华100

（二）升华装置104

第四节 提取104

（三）提取溶剂的选择105

一、从溶液中提取物质的方法105

（一）基本原理105

（二）提取方法105

二、从固体中提取物质的方法111

第五节 干燥112

一、干燥的意义112

二、液体的干燥113

三、固体的干燥121

四、气体的干燥124

五、分子筛应用的一般介绍126

第六节 色谱分离128

一、色谱分离的基本原理及其应用128

二、柱色谱130

三、薄膜塑料柱色谱135

四、薄层色谱138

五、纸色谱145

第七节 气相色谱和高速液相色谱147

一、气相色谱147

（一）气相色谱的意义147

（二）仪器及其主要部件147

（三）基本原理及其在有机合成中的应用147

二、高速液相色谱154

（一）高速液相色谱的意义154

（二）仪器及其主要部件154

（三）基本原理及其在有机合成中的应用154

一、熔点的测定161

（二）熔点的测定161

（一）熔点的意义161

（三）熔点测定中的反常现象161

第一节 熔点和沸点的测定161

第三章 物理性质的测定及应用161

（二）沸点的半微量测定170

（一）沸点的意义170

（三）影响沸点测定的几点因素170

二、沸点的测定170

三、温度计的标化及校正172

（一）全部浸入法172

一、折光率的测定174

（三）基本原理174

（二）阿培折射计及其操作方法174

（一）折光率的意义174

（二）部分浸入法174

第二节 折光率和旋光度的测定174

二、旋光度的测定179

（一）旋光度的意义179

（二）旋光计及其基本原理179

（三）操作方法179

第三节 红外吸收光谱183

一、分子的跃迁类型与吸收电磁波范围的关系183

二、基本原理184

三、仪器及一般操作情况187

四、特征吸收带与化学结构的关系189

五、对红外吸收光谱的解析193

六、红外吸收光谱在有机化学中的应用201

第四节 紫外吸收光谱202

一、基本原理202

二、仪器及一般操作情况206

三、有机化合物的紫外吸收光谱与化学结构的关系207

四、紫外吸收光谱在有机化学中的应用219

第五节 核磁共振谱221

一、仪器及其基本原理222

二、化学位移与化学结构的关系227

三、自旋裂分233

四、核磁共振谱的解析及其在有机化学中的应用240

第六节 质谱248

一、基本原理及仪器248

二、质谱中离子的类型252

三、主要化合物类型的裂解方式261

四、质谱解析及其在有机化学中的应用271

第七节 应用物理方法测定有机化合物结构的二例276

一、一个有机化合物结构的鉴定277

二、一个新化合物结构的测定283

第四章 催化氢化289

一、催化氢化的应用范围290

二、催化剂的制备及性质293

三、氢化设备299

四、催化氢化操作时的安全问题303

五、高压氢化的操作过程305

附录310

1 常见元素的原子量表310

2 盐酸溶液密度及百分组成表311

3 硫酸溶液密度及百分组成表311

4 硝酸溶液密度及百分组成表312

5 醋酸溶液密度及百分组成表312

7 氢碘酸溶液密度及百分组成表313

8 发烟硫酸密度及百分组成表313

6 氢溴酸溶液密度及百分组成表313

9 氢氧化铵溶液密度及百分组成表314

10 氢氧化钠溶液密度及百分组成表314

11 氢氧化钾溶液密度及百分组成表315

12 碳酸钠溶液密度及百分组成表315

13 乙醇水溶液密度及百分组成表316

14 重氢溶剂中剩留氢的化学位移317

15 质谱中部分常见碎片离子的质量和可能的组成317

16 四位对数表322

（一）升华的意义及其基本原理400