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第一章无机化学实验1

一、实验教学目的和要求1

二、实验基本操作与技术2

（一）无机化学常用仪器简介2

（二）玻璃仪器洗涤和干燥15

1.玻璃仪器洗涤和干燥15

（1）毛刷的种类15

（2）毛刷的选取15

（3）仪器附着污物种类15

2.仪器的干燥法18

（1）晾干法18

（2）烤干法18

（3）烘干法18

（4）快干法18

（三）煤气灯的使用19

1.煤气灯构造19

2.灯焰性质19

3.使用方法19

4.安全指南20

（四）玻璃管的切割与熔光21

1.玻璃管的切割21

2.玻璃管的弯曲21

3.注意安全21

（五）塞子的选择和钻孔22

1.塞子的选择23

2.塞子的钻孔23

（六）托盘天平的使用25

1.托盘天平的种类25

2.托盘天平的构造26

3.称量操作27

（七）试剂的取用操作27

1.取用试剂的一般规则28

2.固体试剂的取用28

3.液体试剂的取用29

（1）倾注法29

（2）滴管转移法30

4.试剂取用的估量31

（八）试管操作32

1.试管的振荡32

2.试管的加热32

（九）沉淀与过滤操作33

1.固体的溶解33

2.沉淀操作34

3.沉淀的过滤与洗涤操作35

（1）倾泻法35

（2）过滤法36

（十）气体的制备、净化、干燥和收集操作40

1.气体的制备40

（1）固体加热制气装置使用操作41

（2）启普发生器的构造及使用42

（3）分液漏斗与烧瓶组装的加热制气装置45

2.气体的净化与干燥46

（1）气体洗涤剂、干燥剂和仪器的选择46

（2）洗气瓶、干燥管和干燥塔的使用48

3.气体的收集49

（1）排气（空气）集气法49

（2）排水集气法50

第二章化学分析实验51

一实验教学目的和要求51

二、实验基本操作与技术51

（一）半微量定性分析的试剂、仪器和操作技术51

1.试剂52

2.试液52

3.几种主要仪器52

（1）离心管52

（2）点滴板52

（3）表皿53

（4）滴管、毛细管和搅棒53

（5）离心机54

4.半微量定性分析操作技术54

（1）仪器的洗涤55

（2）试剂的取用和滴加55

（3）离心沉降55

（4）沉淀和溶液的分离56

（5）沉淀的洗涤57

（6）沉淀的移取57

（7）沉淀的溶解58

（8）加热58

（9）气体的鉴定58

（10）纸上点滴反应59

（11）显微结晶反应59

（二）分析天平和称量59

1.天平的种类60

2.称量方法63

3.试样的称取方法66

4.分析天平常见故障的排除67

（三）重量分析基本操作68

1.溶液的蒸发68

2.沉淀68

3.过滤69

4.沉淀的洗涤70

5.沉淀的烘干和灼烧71

6.灼烧后沉淀的称量74

（四）滴定分析仪器和基本操作74

1.滴定管的校正及使用74

（1）滴定管的洗涤75

（2）活塞涂油75

（3）操作液的装入76

（4）滴定管的读数77

（5）滴定操作78

（6）滴定管的校正79

2.容量瓶的相对校准和使用81

3.移液管、吸量管的使用82

4.溶液的配制和标定84

（五）基准物或固体样品的干燥处理85

1.基准物应具备的条件85

2.常用基准物的干燥处理85

3.电热干燥箱的使用86

第三章基础仪器分析实验88

一、实验教学目的和要求88

二、实验基本操作与技术88

（一）光化学分析法88

1.可见分光光度法88

（1）721型分光光度计89

2.原子吸收光谱分析法91

（1）WYX—401型原子吸收分光光度计92

3.原子发射光谱分析法94

（1）31WI平面光栅摄谱仪95

（2）8WWIY型光谱投影仪100

（3）9W（WCD型）测微光度计102

（二）电化学分析法104

1.电位分析法104

（1）电动势的测定105

（2）PH计107

（3）PHS—2型酸度计107

（4）酸度计的性能检验111

（5）维护与保养113

（6）注意事项113

（7）常见故障及其排除方法114

2.电导分析法115

（1）DDS—11A型电导率仪使用方法115

（2）注意事项115

3.库仑分析法116

（1）控制电位库仑分析法的操作116

（2）恒电流库仑滴定法的操作118

（3）自动滴定微库仑计120

4.极谱分析法122

（1）极谱分析实验的准备工作122

（2）安全用汞的操作规定128

（3）883型笔录式极谱仪128

（4）手工式极谱仪132

（5）JP—2型示波极谱仪134

第四章有机化学实验138

一、实验教学目的和要求138

二、实验基本操作与技术138

（一）熔点的测定138

1.具体要求138

2.仪器装置139

3.安装规范141

4.操作规范141

5.注意事项143

（二）蒸馏143

1.常压蒸馏143

2.分馏149

3.减压蒸馏152

4.水蒸汽蒸馏158

（三）回流162

1.普通回流装置162

2.带有干燥管的回流164

3.带有气体吸收装置的回流165

4.带有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流166

5.带有油水分离器的回流168

（四）萃取169

1.仪器装置170

2.安装要点170

3.操作方法171

4.安全指南174

（五）干燥和干燥剂的选用174

1.仪器装置175

2.安装要点176

3.操作方法176

4.安全指南178

（六）重结晶179

1.重结晶的一般过程179

2.重结晶的装置180

3.热过滤180

4.安装规范181

5.操作规范182

（1）溶剂的选择182

（2）样品的溶解183

（3）除杂质184

（4）晶体的析出184

（5）结晶的收集和洗涤185

（6）溶剂的回收185

6.注意事项185

第五章物理化学实验186

一、实验教学目的和要求186

二、实验基本操作与技术186

（一）实验室的安全用电186

（二）常用电器的使用规则189

1.验电笔189

2.万用电表190

3.调压器191

（三）常用压缩气体钢瓶的使用及注意事项191

（四）氢气发生器的使用193

1.原理和仪器结构193

2.使用方法193

3.使用注意事项194

（五）气体压力的测量195

1.福廷式（Fortin）气压计195

2.U型管水银压力计197

（六）温度计的使用和选择198

1.水银温度计198

2.贝克曼温度计201

3.热电偶温度计204

4.铂电阻温度计205

5.氧蒸气压温度计205

（七）控温技术206

1.相变点恒温介质浴207

2.恒温槽207

3.比例—积分—微分温度控制210

（八）液体密度的测定212

1.比重天平213

2.比重管和比重瓶213

（九）量热技术—用氧弹卡计测定燃烧热215

1.仪器和原理215

2.燃烧热的测定方法216

（十）电学测量技术218

1.电位差计测电动势218

（1）电位差计218

（2）标准电池220

（3）检流计221

2.电导率仪测定溶液电导223

（1）DDS—11A型电导率仪的使用方法223

（2）注意事项225

3.小电容仪测定液体电容225

（1）CC—6型小电容测量仪的使用方法226

（2）注意事项227

（十一）光学测量技术228

1.阿贝折射仪测定溶液折光率228

2.旋光仪测定溶液旋光度231

第六章有机金属化学实验236

一、实验教学目的和要求236

二、实验基本操作与技术236

（一）危险物品的使用236

1.钠236

2.钠汞齐237

3.钾237

4.锂237

5.n—丁基锂237

6.烷基铝239

7.氢化锂铝239

（二）溶剂的精制239

1.实验室中常用溶剂精制方法239

（1）己烷239

（2）环己烷240

（3）苯240

（4）甲苯240

（5）甲醇240

（6）乙醇241

（7）2—丙醇（异丙醇）241

（8）2—甲基—2—丙醇（叔丁醇）241

（9）乙醚241

（10）1，2—二甲氧基乙烷242

（11）四氢呋喃242

（12）丙酮242

（13）乙酸乙酯243

（14）二氯甲烷243

（15）氯仿243

（16）四氯化碳243

（17）乙腈244

（18）吡啶244

（19）N，N—二甲基甲酰胺244

（20）二硫化碳244

（21）二甲亚砜245

2.溶剂精制典型装置245

（三）常用气体的净化245

1.净化方法245

（1）H2245

（2）O2245

（3）N2245

（4）CO247

（5）CO2247

（6）NO247

2.净化装置247

（四）真空的获得和真空线248

1.真空的产生248

2.真空的测量249

3.真空线的连接253

4.真空系统的操作254

（五）Schlenk技术255

1.Schlenk管255

2.液体的转移255

3.过滤256

4.固体的转移257

5.升华258

6.色谱分离259

7.重结晶和单晶培养259

（六）有机金属化合物的表征技术260

1.元素分析260

2.红外光谱分析261

3.分子量测定262

4.质谱分析262

5.X—射线衍射分析262

6.核磁共振光谱分析263

7.电子自旋共振光谱分析264

8.电子吸收光谱分析264

9.光电子光谱分析265

第七章表征和分离基础实验技术268

一、实验教学目的和要求268

二、实验基本操作与技术268

（一）元素分析—电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）268

1.ICP—AES分析的特点272

2.ICP—AES仪器结构274

3.ICP—AES方法的应用275

4.结语278

（二）紫外—可见吸收光谱278

1.概述278

2.UV—240岛津自动记录分光光度计结构原理279

3.操作方法285

4.注意事项286

（三）红外光谱287

1.概述287

2.双原子分子的振动光谱287

3.多原子分子的振动光谱289

4.红外光谱仪器简介291

5.样品处理293

6.PE1730FT—IR光谱仪操作295

7.谱图解析297

（四）核磁共振波谱299

1.基本原理299

2.化学位移301

（1）化学位移301

（2）化学位移的根源301

（3）化学位移的表示302

（4）影响化学位移的因素302

3.自旋偶合与自旋分裂305

（1）自旋偶合与自旋分裂305

（2）偶合常数305

（3）n＋1规律306

4.核磁共振波谱仪306

5.样品制备307

6.AC—80NMR波谱仪操作方法308

7.谱图解析312

（五）质谱313

1.质谱仪313

2.质谱的样品制备和谱图构成315

3.质谱图中主要离子峰的类型316

4.质谱解析实例316

（六）X射线衍射技术—粉末照像法物相分析319

1.X射线发生设备321

2.德拜—谢乐照相机322

3.X射线晶体分析仪操作方法324

4.安全防护知识325

（七）色谱326

1.概述326

2.气相色谱法326

（1）气相色谱仪的一般流程327

（2）色谱条件的选择327

（3）定性和定量分析329

3.高效液相色谱法331

（1）高效液相色谱仪的一般流程331

（2）色谱方法的选择333

第八章中学化学实验技术336

一、实验教学目的和要求336

二、实验基本操作与技术336

（一）化学实验室管理知识与技术336

1.化学试剂的管理知识与技术337

（1）化学试剂的分类与等级337

（2）化学试剂的贮藏与管理338

（3）部分药品的自制与代用340

2.实验仪器的管理知识与技术344

（1）实验仪器的种类与管理344

（2）中学化学实验基本技能347

（3）简单仪器的自制348

（二）中学化学实验的安全与救助技术350

1.化学仪器造成的事故与救助技术351

2.化学药品造成的事故与救助技术351

3.中学化学实验教学的安全措施354

（三）教学媒体的制作技术354

1.教学媒体制作的基本要求355

2.几种常用的教学媒体的制作技术355

（1）化学实验装置图的绘制技术355

（2）物质结构模型的制作技术359

（3）标本的制作技术361

（4）投影片的制作技术362