《化学实验技术基础 3》

第六章　物质的制备技术1

第一节　概述1

一、制备路线的选择1

二、反应装置的选择1

三、精制方法的选择2

第二节　气体物质的制备2

一、气体发生装置2

二、气体的净化与收集3

实验6-1　氢气、氯化氢和乙烯气体的制备5

第三节　液体和固体物质的制备7

一、回流装置8

二、回流操作要点11

三、粗产物的精制12

第四节　制备实验的实施与讨论13

一、实验的准备与实施13

二、实验产率与讨论16

实验6-2　硫酸亚铁铵的制备18

实验6-3　1-溴丁烷的制备19

实验6-4　乙酸异戊酯的制备21

实验6-5　乙酰水杨酸的制备23

实验6-6　肉桂酸的制备25

实验6-7　甲基橙的制备26

实验6-8　β-萘乙醚的制备28

实验6-9　邻苯二甲酸二丁酯的制备29

第七章　物质的定量分析技术32

第一节　概述32

一、定量分析的意义和过程32

二、定量分析的方法32

三、定量分析结果的表示33

四、定量分析的误差问题33

第二节　滴定分析法35

一、基本原理35

二、酸碱滴定法39

三、配位滴定法44

四、氧化还原滴定法47

五、沉淀滴定法49

实验7-1 氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业乙酸含量的测定51

实验7-2　盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析53

实验7-3　铵盐纯度的测定55

实验7-4　工业甲醛溶液含量的测定56

实验7-5　乙酰水杨酸含量的测定57

实验7-6　乙酸异戊酯含量的测定59

实验7-7　EDTA标准滴定溶液的制备和水中钙镁含量的测定61

实验7-8　铁铝混合液中铁、铝含量的连续测定62

实验7-9　高锰酸钾标准滴定溶液的制备和亚铁盐含量的测定65

实验7-10　硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定67

实验7-11　工业苯酚纯度测定69

实验7-12　硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯化物的测定70

第三节　气体分析72

一、气体化学分析的方法72

二、气体分析器及操作技术74

三、气体中微量成分的测定76

实验7-13　半水煤气的化学分析77

第四节　吸光光度法80

一、基本原理80

二、分光光度计及其使用82

三、光度分析的步骤和方法85

实验7-14　邻二氮菲分光光度法测定微量铁87

实验7-15　工业废水中挥发酚含量的测定89

第五节　气相色谱法91

一、气相色谱分离原理及条件91

二、气相色谱仪及其使用93

三、气相色谱定性与定量分析101

实验7-16　半水煤气的气相色谱分析107

实验7-17　苯系混合物的气相色谱分析109

实验7-18　乙醇中少量水分的测定111

实验7-19　工业甲醛溶液的气相色谱分析112

第六节　定量分析方法的检索和选择114

一、标准分析方法的检索114

二、定量分析方法的选择原则117

附录118

附录1　常用酸碱的密度和浓度118

附录2　常见化合物的摩尔质量M118

附录3　相对原子量表120

主要参考资料122