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第1章 起源和发展1

1.1 引言1

1.2 ICP-MS系统4

第2章 ICP-MS仪器7

2.1 电感耦合等离子体7

2.1.1 炬管和等离子体7

2.1.2 射频耦合8

2.1.3 样品的引入9

2.1.4 样品的历程9

2.1.5 等离子体布居11

2.1.6 等离子体中的离子分布12

2.1.7 其它等离子体14

2.2 离子的提取14

2.2.1 界面层和空间电荷层15

2.2.2 等离子体电位和二次放电16

2.2.3 超声射流17

2.2.4 气体动力学18

2.2.5 离子动能20

2.3 离子聚焦21

2.3.1 离子透镜的操作21

2.3.2 ICP-MS中的离子透镜22

2.3.3 空间电荷效应24

2.4 四极杆质谱仪25

2.4.1 四极杆结构25

2.4.2 离子轨迹和稳定性图26

2.4.3 四极杆的质谱特性28

2.4.4 仅施加射频的四极杆29

2.4.5 扫描和数据获取30

2.5 其它质谱仪31

2.6 离子检测33

2.6.1 通道式电子倍增器33

2.6.2 通过脉冲计数的信号测量34

2.6.3 其它检测器35

2.7 需要考虑的真空问题35

2.7.1 气体的性质和流动35

2.7.2 ICP-MS的真空系统36

2.7.3 ICP-MS中使用的泵37

第3章 仪器的任选件40

3.1 引言40

3.2 雾化器40

3.2.1 引言40

3.2.2 同心雾化器41

3.2.3 交叉流雾化器43

3.2.4 Babington型雾化器44

3.2.5 Frit型雾化器45

3.2.6 超声雾化器45

3.3 雾室46

3.3.1 原理46

3.3.2 操作46

3.3.3 ICP-MS使用的恒温雾室48

3.4 炬管50

3.4.1 结构50

3.4.2 可拆卸的炬管50

3.4.3 准直51

3.4.4 特殊炬管51

3.5 接口52

3.5.1 引言52

3.5.2 采样锥53

3.5.3 截取锥53

第4章 液体样品和气体样品的引入55

4.1 引言55

4.2 电热蒸发56

4.2.1 原理56

4.2.2 仪器57

4.2.3 操作参数61

4.2.4 ETV-ICP-MS的应用和分析性能63

4.3 蒸气发生和气相进样66

4.3.1 引言66

4.3.2 氢化物发生67

4.3.3 四氧化锇蒸气发生法71

4.3.4 活性气体74

4.4 液相色谱75

4.4.1 引言75

4.4.2 原理76

4.4.3 仪器、试剂和操作参数77

4.4.4 应用77

4.5 流动注射80

4.5.1 引言80

4.5.2 设备81

4.5.3 样品引入81

4.5.4 操作参数82

4.5.5 应用82

4.6 样品的直接插入83

4.6.1 原理83

4.6.2 应用84

第5章 干扰85

5.1 引言85

5.2 质谱干扰85

5.2.1 同量异位素干扰85

5.2.2 多原子离子88

5.2.3 难溶氧化物92

5.2.4 双电荷离子99

5.2.5 质谱干扰的减轻100

5.3 非质谱干扰101

5.3.1 高盐溶液101

5.3.2 抑制和增强效应103

第6章 校准和数据处理105

6.1 引言105

6.2 一般概念105

6.2.1 质量标度的校准105

6.2.2 准确度、精密度和重现性105

6.3 仪器采集数据的方法106

6.3.1 跳峰方式106

6.3.2 扫描方式106

6.4 响应的线性108

6.5 空白108

6.6 影响信号稳定性的因素109

6.7 定性分析110

6.8 半定量分析110

6.9 定量分析111

6.9.1 外标法111

6.9.2 原始数据的校正方法111

6.9.3 标准加入法115

6.9.4 同位素稀释法115

第7章 ICP-MS中的样品制备方法119

7.1 引言119

7.2 通则119

7.2.1 实验室设备及实际应用119

7.2.2 无机酸的选用120

7.2.3 定量分析限124

7.2.4 精密度和准确度(对分解方法的评价)125

7.3 分解方法125

7.3.1 敞开式容器酸分解法126

7.3.2 密闭式容器消解法133

7.3.3 碱金属熔融法136

7.3.4 微波消解法140

7.4 分离和预富集方法146

7.4.1 稀土元素146

7.4.2 贵金属150

7.4.3 岩石成因的鉴别(Hf,Nb,Ta,Zr)154

7.5 结论和撷要156

第8章 溶液的元素分析及其应用157

8.1 引言157

8.2 多元素测定157

8.3 地质应用160

8.3.1 稀土元素160

8.3.2 铂族元素164

8.3.3 锆、铌、铪、钽、钍和铀168

8.3.4 钼、钨和铊169

8.3.5 特殊类型的样品分析170

8.4 环境应用173

8.4.1 多元素应用173

8.4.2 单元素应用174

8.5 核科学中的应用175

8.5.1 铀基体175

8.5.2 锂和硼基体176

8.5.3 锆和铪合金177

8.6 工业应用177

8.6.1 金属177

8.6.2 碳氢化合物179

8.6.3 其它类型的样品181

8.7 生物应用182

8.7.1 食品182

8.7.2 动物组织183

8.7.3 医学应用184

8.8 结束语185

第9章 水的ICP-MS分析法186

9.1 引言186

9.2 ICP-MS分析中水样的采集方法187

9.2.1 过滤、酸化和贮存187

9.3 ICP-MS直接水分析法188

9.3.1 气动雾化法188

9.3.2 电热蒸发和样品直接插入法189

9.3.3 气相注入法189

9.4 采取化学分离和(或)预富集的水分析方法189

9.4.1 海水190

9.4.2 淡水190

9.4.3 在线分离和预富集法192

9.5 校准方案193

9.5.1 外标校准法193

9.5.2 标准加入法194

9.5.3 同位素稀释法194

第10章 固体样品分析195

10.1 引言195

10.1.1 校准方法196

10.2 悬浮液雾化法196

10.2.1 研磨技术196

10.2.2 分散剂197

10.2.3 粒度分布197

10.2.4 悬浮液雾化法的应用198

10.3 激光烧蚀法202

10.3.1 激光203

10.3.2 工作方式203

10.3.3 系统结构204

10.3.4 激光器操作205

10.3.5 样品制备206

10.3.6 校准方法206

10.3.7 干扰问题209

10.3.8 检出限209

10.3.9 实际分析中要考虑的事项210

10.3.10 应用212

10.4 样品直接插入法215

10.5 粉末固体法215

10.6 电弧雾化法215

第11章 同位素比值测定216

11.1 引言216

11.1.1 同位素比值测定的传统方法217

11.2 仪器性能217

11.2.1 灵敏度与计数统计217

11.2.2 死时间218

11.2.3 分辨率和丰度灵敏度218

11.2.4 质量偏倚219

11.3 同位素分析的应用和方法219

11.3.1 锂220

11.3.2 硼221

11.3.3 铁223

11.3.4 铜225

11.3.5 锌226

11.3.6 铼和锇228

11.3.7 铅230

11.3.8 铀233

11.3.9 ICP-MS在其它同位素比值测定中的应用233

附录235

附录1 正文述及的参考物质的来源235

附录2 天然存在的同位素——有用的数据238

附录3 术语汇编246

参考文献251

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