《表1 甲苯氧化条件的优化a》
首先以甲苯为底物,乙腈-水混合液为溶剂,Na2S2O8为氧化剂,固定甲苯(1a)/过硫酸钠投料比(物质的量比)为1∶2,首先考察了在没有金属催化剂的条件下1a的氧化,反应6 h后1a也能生成2a但转化率较差(表1,Entry 17).接着考察了多种催化剂包括Cu Cl2,CuCl,CoCl2,AgCl,PdCl2,Ni2SO4,NiCl2·6H2O,Ni(acac)2对反应的影响(表1,Entries 1~8).从表中可以看出Ni Cl2的催化效果明显优于其它催化剂,2a的分离收率达到79%(表1,Entry 8).其它金属催化过程中,都发生不同程度的偶联反应,产生副产物联苄5.在很多苄位氧化反应中,联苄副产物能否得到控制是影响反应是否具有应用意义的关键性因素.乙酰丙酮镍作为催化剂时,联苄副产最为严重(表1,Entry 7).硫酸镍与氯化镍相比,虽然产生联苄副产也较少,可能由于其在乙腈中的溶解及配位能力较差,催化活性较差(表1,Entry 6).
图表编号 | XD009799400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.06.01 |
作者 | 刘立策、吴杰庆、马鸿飞、张晗、顾洁凡、李玉峰 |
绘制单位 | 南京工业大学化学与分子工程学院、南京工业大学化学与分子工程学院、南京工业大学化学与分子工程学院、南京联科化学有限公司、南京工业大学化学与分子工程学院、南京工业大学化学与分子工程学院 |
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