《表1 还原剂对Co(OH)2氧化程度的影响》

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《低氯微米级氢氧化钴的制备》

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固定底液为纯水500 L、氨水25 L、水合肼0.5 L，Co Cl2溶液、Na OH溶液、氨水并流加入，保证p H为10.5～11.5、终点p H为12.20，研究还原剂对产品氧化程度的影响。产品氧化程度以Co（Ⅲ）含量表示，其测试方法采用碘量法[9]。还原剂对Co（OH）2氧化程度的影响详见表1。由表1可知，在不加还原剂的情况下，部分Co（Ⅱ）被氧化成Co（Ⅲ），导致产品颜色为棕色；在沉淀完成之后加入水合肼可以还原晶粒表面的Co（Ⅲ），但产品中Co（Ⅲ）含量仍较高；在沉淀开始前加入水合肼或抗坏血酸，能够有效抑制Co（Ⅱ）的氧化。考虑到产品用于制造有机钴，故本实验选用水合肼为还原剂，且在沉淀开始前加入。