《表3 不同电沉积pH值合金镀层的EDS结果》

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《电沉积工艺参数对镍-钼-锌三元合金电极析氢催化性能的影响》

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图6为不同pH值下电沉积制备的Ni-Mo-Zn合金的扫描电镜图。pH为9.5时（如图6b所示），合金镀层表面是大小不一的球胞状颗粒，颗粒粗大且排布疏松；pH为10.5时（如图6a所示），合金镀层表面相对颗粒尺寸变小，形貌相对锐化，由球状变成了具有棱角的沙粒状，完整覆盖整个基体表面；pH为11.5时（如图6c所示），合金镀层的表面颗粒变为球状颗粒和沙粒状颗粒一起堆叠，相比于图6a中的晶粒，排布相对疏松，并且晶粒间出现了明显缝隙。由表3可知，随着pH值的升高，镍元素含量增加，钼和锌元素含量降低。pH较低时，氢氧根离子浓度相对较低，铵根离子较多，形成的锌的络合物较多，沉积层中锌元素含量较高，因此pH值的提高导致合金镀层中锌元素含量下降。pH的升高将抑制镍钼中间络合物[NiMo6O24H4]4-的形成，而钼原子不能从溶液中单独被还原出来，只能与镍发生共沉积而被还原出来，此时镍离子的还原反应得到相对增强。所以pH的提高导致合金镀层中钼元素的含量降低，镍元素含量增加。pH过低影响络合物的稳定性，pH过高抑制络合物的形成。结果表明，pH值在10.5时制备的Ni-Mo-Zn合金的析氢催化性能最为优异。