《表2 电解液不同pH值下制备的Mg-Nd-Zn-Zr合金/FHA涂层的EDS分析结果》

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《电化学沉积法制备Mg-Nd-Zn-Zr合金/FHA涂层医用复合材料》

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图3为不同电解液pH值对涂层影响及能谱分析结果。测得试样中Mg、O、P、Ca、F元素的含量见表2。由图3a、图3f和表2可以看出，当电解液pH值为3.0时，Ca、P元素含量均较高，并含有一定量的F元素和少量的Mg元素，涂层Ca与P的摩尔比约为1.53，而Ca与P摩尔比在1.33～1.55之间时，能够促进骨组织的快速生长[17]。结合图1和图3a可知，试样表面被较为致密的FHA涂层覆盖，FHA的低倍形貌呈团簇状。从图3b、图3g和表2可看出，当电解液pH值为3.5时，涂层表面Ca、P和F含量较高，Mg含量较低，涂层Ca与P摩尔比约为1.48，其Ca与P摩尔比仍在适宜范围内，但Mg含量由0.25%增长至1.02%，O含量由51.49%增长至52.31%，F含量由4.12%增长至5.23%，结合XRD分析结果，可知电解液pH值在3.0～3.5范围内，电解液pH值的提高增加了Mg（OH）2的含量，同时，OH-的离子浓度在一定范围内增加，也在一定程度上促进FHA的形成，另外，从图3b可以看到，FHA仍呈团簇状分布。从图3c、图3h和表2可知，电解液pH值提高至4.0时，涂层表面Mg含量显著增加，受能谱半定量分析精度的影响，F含量未检出，涂层表面Ca与P摩尔比约为1.38，与电解液pH值为3.5的试样相比，Ca、P摩尔比进一步降低，结合XRD物相分析，可知涂层中的FHA含量较少，说明pH值升高到4.0时，OH-离子浓度的增加，已经不利于FHA的形成。值得注意的是，从图3c可以看出，涂层组织不再呈团簇状分布，形成的涂层由较为松散的层状组织构成，涂层致密度较差。从图3d、图3i和表2可知，电解液pH值为4.5时，涂层表面O、Mg含量进一步增加，Ca和P的含量进一步降低，而F未检出，此时试样表面Ca、P摩尔比降低至1.11，其数值较低，涂层的主要成分为Mg（OH）2，且涂层结构较为疏松，电解液pH值进一步升高，不仅不利于FHA涂层的形成，而且降低了涂层的致密度。电解液pH值达到5.0时，涂层表面Mg含量由8.59%增至31.44%，O含量由57.6．%增至62.11%，P含量由16.02%降至3.89%，Ca由17.79%降至2.56%，其中Mg和O含量较高，尤其是Mg含量增长较为明显，Ca和P含量下降显著，F未检出，涂层表面Ca与P摩尔比仅为0.65，涂层表面结构松散，且存在大量较深的孔洞缺陷，结合图1可知，合金表面存在大量的Mg（OH）2，FHA涂层难以形成。因此，电解液pH值过高，将引发Ca和P离子沉淀，FHA形成受到抑制。