《表1 化合物1的核磁共振数据(400/100 MHz,CD3OD)》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《皱盖假芝中1个新的木脂素类成分》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

化合物1：黄色油状物，根据其高分辨质谱HR-ESI-MS显示准分子离子峰m/z 345.098 6[M-H]-（计算值346.105 3）得到其分子式C18H18O7，计算其不饱和度为10。UV光谱在203、232、280、312 nm处有最大吸收；IR谱显示出羟基（3 429cm-1）、羰基（1 759 cm-1）和芳环（1 606，1 517，1 498cm-1）等特征吸收。1H-NMR和13C-NMR（CD3OD）数据见表1。图谱中显示了18个碳信号和14个氢信号。其中，1H-NMR中观察到2个1，3，4-三取代的苯环的质子信号δH[6.77（1H，d，J=9.2 Hz，H-6），7.37（1H，d，J=9.0 Hz，H-5），7.46（1H，d，J=10.5 Hz，H-2）]以及[6.79（1H，d，J=9.4 Hz，H-6″），7.37（1H，d，J=9.0 Hz，H-5″），7.46（1H，d，J=10.5 Hz，H-2″）]；1个与氧相连的质子信号δH 5.30（1H，brs，H-1′）；2个亚甲基信号δH 3.35（1H，dd，J=16.2，7.5 Hz，H-8），3.14（1H，d，J=17.6 Hz，H-8）和δH 3.48（2H，dd，J=18.0，6.4 Hz，H-9）以及1个甲基信号δH 1.08（3H，t，J=5.3 Hz，H-10）。在13C-NMR和DEPT谱中包括8个季碳信号[6个苯环上的季碳C-1（δC 128.5），C-3（δC 146.5），C-4（δC 152.9），C-1″（δC 130.4），C-3″（δC146.7），C-4″（δC 152.5），以及2个羰基信号C-7（δC199.8）和C-2′（δC 197.6）]，7个次甲基信号[6个苯环上的次甲基C-2（δC 116.0），C-5（δC 123.7），C-6（δC116.4），C-2″（δC 116.0），C-5″（δC 123.3），C-6″（δC115.9）以及1个连氧的次甲基C-1′（δC 78.4）]，2个亚甲基以及1个甲基信号，这些特征信号与文献报道的木脂素类化合物3，4-dihydroxyphenacyl caffeate[12]非常相似。不同之处在于在3，4-dihydroxyphenacyl caffeate的基础上化合物1的C-1′位多了1个乙氧基取代片段C-9（δC 66.9）和C-10（δC 15.6），这一推测可以通过H-1′与C-9、C-10以及H-9与C-1′、C-10、C-2′的HMBC相关（图1）以及H-9/H-10的1H-1H COSY相关得到证明；另外，3，4-dihydroxyphenacyl caffeate中酯基变为化合物1的C-7（δC 199.8）位的羰基和C-8（δC 42.0）的1个亚甲基，通过观察到H-1′与C-7、C-8、C-2′，H-9与C-7以及H-8与C-1′、C-2′、C-7的HMBC相关以及H-1′/H-8的1H-1H COSY相关得到证实。因此鉴定化合物1为3，4-二羟基苯甲酰乙酰酮（图2），为1个新化合物，命名为假芝木脂素B。