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第一章 水分、干物质与灰分的测定1

一、水分、干物质的测定1

（一）风干植物、谷物种子类及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样3

A．常压直接烘干法3

B．减压加热干燥法5

（二）幼嫩植物组织和新鲜植株及水分超过20％的谷物种子、蔬菜、水果、鲜蛋、鲜乳类、鲜鱼、鲜蟹和其它水产品等含水较多的试样7

A．共沸蒸馏法7

B．常压二步烘干法12

B．卡尔—费歇尔（Karl—Fischer）方法14

A．共沸蒸馏法14

（三）脱水果蔬、油料种子（向日葵、大豆、油菜籽、蓖麻种子、花生等）、干果、香料、动植物油脂类、白糖、蜂蜜等糖类及其它糖制品、肉类等试样14

C．减压加热干燥法14

C．减压加热干燥法19

D．常压直接烘干法19

二、灰分测定19

（一）植物茎、叶、根、大豆、薯类、蔬菜、水果、饲料、茶叶、咖啡、坚果及其制品、牛乳、提取脂肪后的油脂类、糖及糖制品、鱼类及其制品、海带等试样21

直接灰化法21

（二）稻、麦、玉米、荞麦、蚕豆等谷物及其加工品、鸡蛋、去骨的鱼类、肉和肉制品等试样26

A．添加醋酸镁灰化法26

B．直接灰化法27

参考文献28

常量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法）32

（一）新鲜的鱼、肉、蛋及含硝态氮较多的蔬菜等样品粗蛋白质的测定32

一、蛋白质的测定32

第二章 蛋白质及氨基酸的测定32

（二）植物（包括秸秆、绿肥、牧草、种子等）、动物饲料中粗蛋白质的测定39

A．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法）39

B．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4消煮法）41

C．半微量开氏法（H2SO4—H2O2消煮法）42

（三）同类种子中粗蛋白质的测定45

A．染料结合量法（DBC法）45

B．双缩脲法（小麦和其他谷物）48

C．荧光法51

（四）牛奶中蛋白质的测定52

A．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法）52

B．染料结合法53

二、氨基酸的测定55

（一）全氨基酸和动、植物游离氨基酸的分析——氨基酸分析仪法56

Ⅰ．全氨基酸试样的制备57

Ⅱ．植物性产品中游离氨基酸试样的制备60

Ⅲ．动物性产品中游离氨基酸试样的制备60

（二）氨基酸总量的测定——茚三酮法64

（三）谷物与饲料中赖氨酸的测定68

A．染料结合赖氨酸法（DBL法）69

B．硝基苯磺酸法（TNBS法）72

（四）色氨酸的测定75

A．色氨酸的测定——乙醛酸法76

B．荧光法78

（五）蛋氨酸、胱氨酸的测定79

A．蛋氨酸的测定——气谱法80

B．胱氨酸＋半胱氨酸的比色测定82

参考文献84

第三章 脂类、脂肪酸组成及其化学特性的测定89

一、脂类的测定89

（一）油料作物（大豆、向日葵、花生、蓖麻子仁、油菜籽、棉籽、桐油子仁、芝麻等）和谷类作物籽粒中油脂的测定89

A．乙醚浸提——油重法89

B．乙醚浸提——残余法92

C．折光法95

（二）大豆及其制品中全脂量的测定97

氯仿—甲醇混合溶液提取法98

（三）谷物、蛋、水产品中全脂含量的测定——酸分解法101

（四）动物饲料中的粗脂肪测定103

A．乙醚浸提——油重法103

B．乙醚浸提——残余法103

（五）肉中粗油脂或乙醚提取物的测定104

A．乙醚浸提——油重法104

B．巴布科克改良法105

（六）乳和乳制品中脂肪含量的测定107

A．罗紫—哥特里（Roese—Gottlieb）法107

B．盖勃法111

（七）牛乳脂肪的光学自动测定法115

（八）蛋品、鱼子中脂肪的测定——氯仿—甲醇（CM）混合溶液提取法116

（九）鱼类和贝类中脂肪的测定118

A．乙醚浸提——油重法119

B．氯仿——甲醇混合溶液提取法119

（十）蔬菜、水果和海藻中脂肪的测定120

A．乙醚浸提——油重法121

B．CM混合溶液提取法122

二、脂肪酸含量的测定123

（一）动、植物油脂中脂肪酸的测定——气相色谱法123

Ⅰ．三氟化硼法制备脂肪酸甲酯123

Ⅱ．气相色谱法测定脂肪酸甲酯（AOAC—IUPAC法）126

（二）油菜籽中脂肪酸的测定131

A．气相色谱法131

B．薄层色谱法分离种子中主要不饱和脂肪酸135

（三）粮油籽粒中游离脂肪酸的快速测定137

三、食用植物油脂化学特性的测定138

（一）酸价（值）的测定139

（二）过氧化值的测定141

（三）油脂皂化价（值）的测定144

（四）油脂碘值的测定146

四、油中非食用油的鉴别149

（一）桐油的检验150

A．三氯化锑法150

B．亚硝酸法150

C．苦味酸法151

A．溶解法152

（三）蓖麻油的检验152

D．硫酸法152

（二）青油和亚麻仁油的检验152

B．辛醇试验法153

（四）巴豆油的检验153

（五）矿物油的检验154

A．皂化法154

B．荧光法154

（六）大麻籽油的检验155

A．层析法155

B．冰醋酸反应155

C．氢氧化钾反应155

A．冰冻试验156

B．荧光光谱分析156

（七）棕榈油检验156

D．香荚蓝反应156

（八）黄麻子油检验157

参考文献157

第四章 碳水化合物的测定163

一、水溶性糖的测定163

（一）水溶性糖的提取与澄清163

（二）单糖（还原糖）的测定165

A．铜还原——直接滴定法（常量法）即兰—埃农法（Lane—Eynon smethod）165

B．姆松—华尔格法（Munson—Walker method）即高锰酸钾容量法（常量法）177

C．夏费—索姆吉法（Shaffer—Somogyi s method）——半微量法182

A．酸水解—铜还原——直接滴定法（Lane—Eynon法）187

（三）水溶性糖总量的测定187

B．姆松—华尔格法（Munson—Walker法）即高锰酸钾容量法189

C．蒽酮比色法（微量法）190

二、糖料作物中蔗糖的测定192

（一）蔗糖的计算192

（二）糖料作物中蔗糖的测定旋光法193

三、淀粉的测定197

（一）谷物种子、豆类、蔬菜、水果、动物饲料中粗淀粉的测定199

A．酸水解——铜还原直接滴定法199

B．CaCl2—HOAc浸提——旋光法201

淀粉糖化酶—酸水解法203

（二）麸皮、小米壳、玉米、甘薯、草本植物（牧草等）的茎、叶中淀粉的测定203

（三）谷物种子和薯类中直链、支链淀粉的测定206

A．安培滴定法206

B．双波长法测定谷物中直链、支链及总淀粉含量209

四、粗纤维的测定212

A．酸碱洗涤法214

B．酸性洗涤剂法217

五、果胶物质的测定219

A．重量法220

B．比色法222

参考文献225

（一）总酸度的测定227

一、有机酸的测定227

第五章 有机酸及其他成分的分析227

（二）挥发酸的测定228

（三）有效酸度（pH值）的测定230

（四）水果、蔬菜、果酒、啤酒、咖啡等有机酸组分的测定230

A．气相色谱法230

（一）水提取后，测定液含氯离子几毫克以上，试液呈中性或接近中性，且不呈深红色或褐色的样品测定233

B．离子交换色谱法（羧酸分析仪）236

二、谷物中单宁的测定239

A．磷钼酸—钨酸钠比色法239

B．络合滴定法241

三、茶叶中咖啡碱定量法243

四、茶叶中儿茶酸定量法246

五、茶叶中叶绿素—→脱镁叶绿素转化率测定法248

六、柑桔类水果中柠檬苦素类似物测定法251

七、生咖啡或茶叶中咖啡碱的测定——改良的Bailey—Andrew法254

八、鱼、肉样品中吲哚的测定256

参考文献258

第六章 常量元素的测定261

一、钾的测定261

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钾的测定261

A．火焰光度法261

B．火焰原子吸收分光光度法264

二、钠的测定265

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钠的测定265

A．火焰光度法266

B．原子吸收分光光度法267

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中镁的测定268

三、镁的测定268

A．EDTA络合滴定法（包含Ca的测定）269

B．原子吸收分光光度法274

四、钙的测定275

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钙的测定275

A．EDTA络合滴定法275

B．原子吸收分光光度法275

五、磷的测定276

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中磷的测定276

A．喹钼柠酮重量法277

B．钒钼黄比色法280

六、氯的测定282

硝酸银滴定法（直接滴定法）283

（二）主要成分为蛋白质和脂类，用水难以提出C1-的肉及肉制品，乳及乳制品、蛋及蛋制品等样品中氯的测定286

反滴定法（间接滴定法）286

七、碘的测定288

（一）海藻中碘的测定290

容量法290

（二）肉类、蛋类、谷类、蔬菜、水果、乳类、水产类、茶叶、烟草等样品中微量碘的测定292

硫酸铈接触法292

参考文献297

第七章 微量元素分析（Ⅰ）301

一、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中锌的测定301

A．火焰原子吸收分光光度法302

B．双硫腙比色法306

二、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中铜的测定310

A．二乙基硫代氨基甲酸盐（DDTC）比色法312

B．火焰原子吸收分光光度法315

C．碘化物—MIBK萃取原子吸收分光光度法317

三、牧草和谷物饲料中钴的测定319

亚硝基R盐比色法320

四、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中铁的测定324

A．邻二氮菲比色法325

B．火焰原子吸收分光光度法327

五、谷物、牧草和饲料中锰的测定328

A．KMnO4比色法329

B．原子吸收分光光度法331

六、作物和饲料中硒的测定332

A．荧光法333

B．分光光度比色法336

参考文献338

第八章 微量元素分析（Ⅱ）340

一、汞的测定340

A．冷原子吸收法342

（一）谷类、薯类、豆类、肉类、蛋类、乳类、动物及植物油中总汞量的测定342

B．双硫腙比色法345

（二）蔬菜、水果、水产类中总汞量的测定350

A．冷原子吸收法350

B．双硫腙比色法351

（三）水产品中甲基汞的测定351

A．气相色谱法351

B．冷原子吸收法355

二、砷的测定356

（一）谷类、薯类、豆类、肉类、蛋类、乳类、蔬菜、水果、茶叶及水产品类中总砷量的测定358

A．古蔡氏法（砷斑法）358

B．二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法）362

C．无焰原子吸收分光光度法364

（二）动、植物油中总砷量的测定367

A．古蔡氏法（砷斑法）367

B．二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法）369

三、铬的测定369

肉类、蛋类、谷类、蔬菜、水果、乳类、水产类、茶叶及烟草等样品中总铬量的测定370

A．二苯基碳酰二肼比色法（干灰法）370

B．二苯基碳酰二肼比色法（湿消化法）373

C．火焰原子吸收分光光度法375

四、铅的测定377

谷物、蔬莱、水果、肉、蛋及水产品中铅的测定378

A．双硫腙比色法378

B．碘化物—MIBK萃取——原子吸收分光光度法383

五、镉的测定384

谷物、蔬菜、水果、肉、蛋、水产品中镉的测定386

A．火焰原子吸收分光光度法386

B．碘化物—MIBK萃取—原子吸收分光光度法388

六、氟的测定389

（一）谷类、薯类、蔬菜、水果及茶叶中氟的测定391

A．扩散—氟试剂比色法391

B．氟离子选择电极法394

（二）蛋类、乳类、肉类、水产类及含脂肪高不易过筛的样品（如花生、肥肉等）与含糖分高的果实样品中氟的测定397

A．扩散——氟试剂比色法397

B．灰化、蒸馏——氟试剂比色法399

参考文献401

第九章 维生素的测定404

一、维生素A的测定404

A．三氯化锑比色法405

B．紫外分光光度法409

二、维生素B1的测定410

硫色素荧光法416

三、维生素B2的测定416

光黄素荧光法417

四、维生素C的测定421

A．还原型抗坏血酸的测定——2,6-二氯靛酚滴定法422

B．维生素C总量的测定——2,4-二硝基苯肼比色法427

A．紫外分光光度法430

五、维生素D的测定430

B．三氯化锑比色法432

六、维生素E的测定434

a.a′-联氮苯比色法436

七、胡萝卜素的测定——比色法438

参考文献443

第十章 有害、有毒物质的分析444

一、烟碱的测定444

A．蒸馏—紫外分光光度法445

B．蒸馏—硅钨酸测定法447

二、棉酚的测定448

（一）总棉酚的测定——三氯化锑比色法451

A．紫外分光光度法452

（二）游离棉酚的测定452

B．苯胺法454

三、油菜籽（饼）中硫葡萄糖甙的测定456

A．硫酸钡重量法458

B．原子吸收光谱法460

四、水产品中组胺的测定462

荧光法（AOAC法）463

五、水果、蔬菜及肉类（包括鱼、肉）亚硝酸盐的测定466

盐酸萘乙二胺比色法466

六、水果、蔬菜及肉类硝酸盐的测定——镉柱法470

七、粮食、植物油、鱼、肉、蔬菜中苯并（a）芘的测定474

荧光分光光度法476

参考文献482

一、气相色谱法484

（一）概述484

第十一章 几种常用仪器分析法484

（二）气相色谱基本理论486

A．色谱馏出曲线及有关术语486

B．色谱柱效能488

（三）气相色谱仪492

A．载气系统492

B．进样系统492

C．分离系统492

D．检测系统494

B．定量分析499

（四）定性和定量分析499

A．定性分析499

二、原子吸收分光光度法504

（一）概述504

（二）原子吸收分光光度法基本原理505

A．共振线与吸收线505

B．原子吸收值与原子浓度间的关系508

（三）原子吸收分光光度计509

A．原子吸收分光光度计主要有单光束型和双光束型509

B．原子吸收分光光度计主要分四个部分510

（四）干扰及其抑制518

（五）原子吸收分光光度计的使用522

A．测定条件的选择523

B．定量分析法526

（六）主要优缺点528

三、荧光分析法529

（一）基本原理529

（二）定量原理531

（三）荧光分析方法533

参考文献534

第十二章 分析质量控制及数据处理536

一、分析误差及其控制536

（一）分析误差的种类536

B．绝对偏差和相对偏差537

（二）分析误差的表示方法537

A．绝对误差和相对误差537

（三）分析误差的控制538

A．粗差及系统误差的控制538

B．偶然误差的控制540

（四）数据处理542

A．可疑数据的取舍542

B．有效数字取舍545

C．有效数字的运算546

D．测定结果的表示547

二、样品的采集、保存及制备548

（一）样品采集的一般原则548

（二）采样方法549

A．样品的包装551

B．样品的贮存551

C．样品的初步制备551

（三）样品的运输、保存及初步制备551

三、实验室内的质量控制552

（一）实验室内自控中对所用分析方法特征参数的测定553

A．分析方法的选择和评价553

B．准确度554

C．精密度555

D．灵敏度555

E．检出限的确定556

B．校正曲线557

（二）实验室内质量控制的一般程序557

A．空白试验557

C．标准物质的管理及标准溶液的校正558

D．质量控制图（图12—3）的绘制及使用559

E．质量控制图的种类及其应用560

四、实验室间的质量控制568

（一）统一分析方法569

A．方法的选定569

B．方法的检测限、精密度与准确度569

（二）实验室质量考核569

A．考核方案的制订与实施569

D．分析系数评判法570

B．标准溶液的比较570

C．95％置信限考核法570

（三）实验室误差测验574

A．双样图测验法574

B．标准差分析法575

（四）实验室间质量控制中标准物质的应用577

A．用标准物质作分析的标准577

B．用标准物质控制分析质量577

C．用标准物质评价新的分析方法的可靠性577

D．用标准物质作仲裁依据578

E．使用标准物质的注意事项578

参考文献578

附录一相对原子质量表580

附录580

附录二本书常用符号和代号583

附录三词头585

附录四常用缓冲溶液的配制585

附录五常用酸碱的相对密度和浓度587

附录六 标准溶液的配制与标定587

附录七 常用基准物质的干燥条件和应用593

附录八元素的电离电位、分析线波长、激发能和灵敏度594

附录九化验室的临时急救措施597

附录十常用的量和单位598

附录十一若干非SI单位599