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第一篇 基础部份1

第一章 绪论1

第一节 色谱分析的发展1

目录1

第二节 色谱分析分类3

第三节 薄层色谱简述4

第二章 原理8

(一)无机静相物质14

(1)硅胶14

第一节 静相物质14

第三章 静相物质与动相溶剂14

(2)氧化铝15

(3)硅藻土16

(4)其他无机物质16

(二)有机静相物质16

(1)聚酰胺粉16

(2)纤维素17

(3)离子交换纤维素18

(4)亲水性凝胶20

(5)其他有机物质20

(2)淀粉22

(1)煅制石膏22

(一)粘合剂22

第二节 粘合剂及其他附加剂22

(3)其他粘合剂23

(二)附加剂23

(1)荧光物质23

(2)其他附加剂23

第三节 动相溶剂23

第四章 薄层色谱操作技术28

第一节 薄层板的制备及性质28

(一)载板28

(二)吸附剂糊的配制29

(三)薄层板制备30

(四)薄层板的活化与贮存31

(五)烧结薄层板的制备及性质34

(六)薄层板质量规格36

第二节 点样37

(一)直接点样法37

(二)滤纸移样法39

第三节 展开39

(一)上行展开法39

(1)不饱和展开槽40

(2)饱和展开槽41

(3)夹层展开槽41

(二)水平展开法42

(三)楔形展开法43

(四)双向展开法43

(五)梯度展开法44

(六)分阶展开法44

(七)多级展开法45

第四节 显色45

(一)物理显色法45

(二)化学显色法46

(三)酶化学显色法46

第五节 制备薄层色谱47

(四)生物显色法47

第五章 Rf值及其影响因素49

第一节 Rf值的意义49

第二节 影响Rf值的因素50

(一)薄层的厚度50

(二)展开方式51

(三)相对湿度52

(四)温度52

(五)展开溶剂53

(六)薄层板的活度53

第六章 薄层色谱定量54

第一节 洗脱法54

第二节 面积法57

第三节 扫描光密度法61

第七章 样品的提取与净化66

第一节 样品的提取66

(一)浸渍法67

(二)索氏提取法67

(三)洗脱法67

(四)萃取法68

第二节 提取液的净化68

(一)柱色谱法68

(二)液-液分配法73

(三)磺化法77

(四)扫集共蒸馏法85

(五)其他净化法89

第三节 样品溶液的浓缩90

(一)直接水浴浓缩法90

(二)减压蒸馏浓缩法90

第二篇 应用部分97

第八章 霉菌毒素97

第一节 提取与净化104

(一)提取104

(二)净化105

(三)操作方法107

1.花生及花生制品中的黄曲霉毒素107

2.棉籽及棉籽制品中的黄曲霉毒素112

3.乳与乳制品中黄曲霉毒素M1114

4.酒精性饮料中的黄曲霉毒素117

5.咖啡中的黄曲霉毒素118

6.饲料中黄曲霉毒素、棕曲霉毒素、赤霉烯酮119

7.小麦及大麦中杂色曲霉毒素120

第二节 色谱分离121

(一)黄曲霉毒素分离的溶剂系统122

1.氯仿为基础的二元溶剂系统122

2.氯仿为基础的三元溶剂系统122

4.黄曲霉毒素M1、M2的展开溶剂系统124

3.二氯甲烷为基础的四元溶剂系统124

5.双向展开分离黄曲霉毒素的溶剂系统125

6.其他霉菌毒素分离的溶剂系统128

(二)操作方法130

1.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2130

2.黄曲霉毒素M1133

3.棕曲霉毒素133

4.杂色曲霉毒素134

第三节 显色与确证135

(一)显色135

1.黄曲霉毒素B1、G1的确证137

(二)确证实验137

2.黄曲霉毒素B1、B2的确证141

3.黄曲霉毒素M1的确证143

4.棕曲霉毒素的确证146

5.赤霉烯酮的确证147

6.青霉酸的确证148

7.杂色曲霉毒素的确证149

8.桔青霉素的确证151

第九章 亚硝胺类化合物153

第一节 提取与净化154

(一)提取154

(二)净化155

(三)提取与净化的操作方法158

1.粮食谷物类158

2.乾酪与鱼肉159

3.食用植物油与腌肉脂肪159

4.腌肉制品161

5.酒精性饮料162

第二节 色谱分离163

第三节 显色169

(一)化学显色反应169

1.格依氏试剂反应169

2.茚三酮反应170

4.Fluorescamine反应171

3.二氯化钯—二苯胺反应171

5.其他化学显色反应173

(二)显色试剂的配制与使用173

第十章 合成食用色素177

第一节 提取与净化177

(一)聚酰胺粉净化法178

(二)聚酰胺柱净化法180

(三)氧化铝净化法182

(四)羊毛净化法183

(五)皂化法净化油溶性色素184

第二节 水溶性食用色素的色谱分离184

第三节 油溶性食用色素的色谱分离199

第十一章 无营养甜味剂203

第一节 提取与净化203

(一)非酒精性饮料的提取(Ⅰ)204

(二)非酒精性饮料的提取(Ⅱ)205

第二节 色谱分离206

第三节 显色208

第十二章 化学防腐剂213

第一节 提取与净化213

(一)苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类214

(二)面包中的醋酸、丙酸、山梨酸215

(三)酱油、食醋中的苯甲酸215

(四)多种化学防腐剂的提取方法216

第二节 色谱分离217

第三节 显色221

第十三章 有机磷农药226

第一节 提取与净化228

(一)蔬菜、水果、油脂、谷物样品的提取与净化法231

(二)蔬菜、柑桔中乐果的提取与净化法239

(三)谷物、蔬菜中敌敌畏的提取与净化法241

(四)蔬菜、水果、谷物应用薄层-酶抑制法的样品提取法241

第二节 色谱分离242

第三节 显色262

(一)化学显色法262

(二)酶化学显色法265

(三)显色试剂的配制与使用277

第十四章 有机氯农药283

第一节 提取与净化285

(一)含高油脂食品288

(二)蛋制品294

(三)肉类及鱼类295

(四)谷物296

(五)油脂、牛奶297

(六)各种食品的磺化净化法298

第二节 色谱分离300

第三节 显色308

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