《薄层扫描法及其在药物分析中的应用》求取 ⇩

绪论1

第一章 薄层色谱法及实验条件的选择7

第一节 薄层色谱的分类及其分离原理7

一、吸附薄层色谱法8

二、分配薄层色谱法8

三、胶束薄层色谱法10

第二节 薄层色谱参数13

一、定性参数13

(一) 比移值(Rf)14

(四) 圆形展开的比移值15

(二) 相对比移值(Rx或Rs)15

(三) RM15

二、相平衡参数16

(一) 分配系数与比移值的关系16

(二) 容量因子(k)17

三、分离参数19

(一) 分离度(R或Rs)19

(二) 分离值(SV)21

(三) 分离数(SN)23

四、薄层板的板效参数24

(二) 真实塔板数与真实板高25

(一) 有效塔板数与有效板高25

第三节 展开溶剂的选择方法27

一、展开溶剂对分离度的影响27

二、溶剂强度法28

三、溶剂参数法34

(一) Snyder溶剂参数34

(二) 溶剂选择性分组三角形36

(三) Glajch三角形最优化法37

四、均匀设计法39

(二) 溶剂系统配比的选择40

(一) 溶剂系统组分的选择40

(三) 实验方法43

(四) 实验验证43

第二章 薄层扫描法的基础理论及实验方法45

第一节 薄层吸收扫描法的基本原理45

一、Kubelka-Munk理论45

二、Kubelka-Munk曲线49

第二节 薄层吸收扫描法的扫描条件选择51

一、扫描方式选择52

二、波长选择54

(一) 单波长薄层扫描法54

(二) 双波长薄层扫描法54

一、薄层荧光扫描法的基本原理60

第三节 薄层荧光扫描法60

二、薄层荧光扫描法的扫描条件选择61

(一) 激发波长选择61

(二) 发射波长的选择62

第四节 色谱组分的鉴定方法67

一、色谱鉴定法67

二、薄层色谱-光谱联用法68

(一) 薄层色谱-紫外、可见吸收光谱联用68

(二) 薄层色谱-红外吸收光谱联用71

(三) 薄层色谱-质谱联用74

一、新建薄层扫描定量方法需考察的内容76

(一) 工作曲线76

(四) 其它联用76

第五节 定量分析方法76

(二) 精密度考察77

(三) 准确度考察77

(四) 统计检验77

二、外标法81

(一) 外标一点法81

(二) 外标两点法83

三、内标法85

(一) 内标一点法85

(二) 内标两点法87

四、追加法(叠加法)88

五、回归曲线定量法90

第三章 涂布、点样和展开装置91

第一节 涂布器91

一、手动涂布器91

二、自动涂布器92

第二节 点样器93

一、手动点样器93

二、自动点样仪96

第三节 色谱展开装置100

二、可调夹层展开室101

一、矩形展开槽相双底展开槽101

三、高效薄层色谱直线式展开室102

四、U-喧系统103

(一) U-室103

(二) 反向U-室103

五、加压薄层色谱展开系统104

(一) 仪器设备104

(二) 展开模式与技术105

(三) 基本特点105

六、自动多步展开仪105

(一) 简介105

(二) 自动多步展开中的溶剂程序107

(三) 自动多步展开色谱图的扫描测量108

(四) 自动多步展开仪的主要优点和局限性109

第四章 CS系列薄层色谱扫描仪111

第一节 岛津CS-910型双波长薄层色谱扫描仪111

一、仪器结构111

二、光学系统113

三、电学系统114

四、主要功能114

第二节 岛津CS-920型高速薄层色谱扫描仪115

二、光学系统116

一、仪器结构116

三、电学系统117

四、主要功能117

第三节 岛津CS-930型双波长薄层色谱扫描仪121

一、仪器结构121

二、光学系统122

三、电学系统123

四、主要功能Z124

五、性能指标132

六、测试条件选择示例133

一、仪器结构135

第四节 岛津CS-9000型双波长飞点扫描仪135

二、光学系统136

三、电学系统137

四、主要功能138

第五节 170型双波长层析扫描仪144

一、仪器原理144

二、主要功能145

第五章 CAMAG系列薄层色谱扫描仪146

第一节 CAMAG薄层色谱/高效薄层色谱扫描仪146

一、仪器结构146

二、光学系统147

三、电学系统148

四、主要功能149

(一) 扫描直线形薄层色谱图150

(二) 扫描圆形薄层色谱图151

(三) 采用不同的测量方式151

(四) 联接不同的外围数据系统151

(五) 记录光谱图152

第二节 CAMAG薄层色谱扫描仪Ⅱ型152

一、仪器结构152

(一) 主机简介152

(二) 操作系统153

(三) 外围系统154

二、光学系统155

三、电学系统156

四、主要功能157

(一) 与模拟记录仪联用157

(二) 与SP系列计算机积分仪联用157

(三) 与HP9816桌上计算机联用159

(四) 与IBM桌上计算机联用165

一、在中药鉴定及其成分研究上的应用167

(一) 中药材的品种鉴别167

第一节 薄层扫描法在中药及其制剂分析上的应用167

第六章 薄层扫描法在药物分析上的应用167

(二) 中药的成分研究与含量测定169

二、在中成药鉴定上的应用178

(一) 成药的提取方法179

(二) 薄层色谱180

(三) 阴、阳对照法181

(四) 应用实例184

第二节 薄层扫描法在化学合成与生物合成药物及其制剂上的应用193

一、原料药分析193

(一) 原料药安定中微量杂质的含量测定193

二、制剂分析195

(一) 复方乙酰水杨酸片剂的含量测定195

(二) 麦迪霉素主要成分的含量测定195

(二) 复方醋酸炔诺酮片的含量测定196

(三) 复方磺胺甲基异?唑片的含量测定198

(四) 维生素C片剂的含量测定199

(五) 酚磺乙胺注射液的含量测定201

三、制剂的稳定性研究202

(一) 氨酚待因片中磷酸可待因降解动力学的研究202

(二) 盐酸烯丙基吗啡针剂的稳定性研究203

(三) 发酵液中抗生素的含量测定204

第三节 体内药物分析207

一、色谱预柱样品预处理法208

二、血清或血浆中若干抗癫痫药物和巴比妥类药物的高效薄层色谱测定法210

三、血浆中吲哚美辛的含量测定211

四、尿中雌三醇的含量测定212

五、羊水中卵磷脂和鞘磷脂的含量测定213

六、动物肝脏中联硝氯酚的含量测定214

附表216

表1 相关系数ra v的临界值216

表2 F分布临界值λ(部分)217

表3 t分布临界值λ219

表4 统计检验表220

表5 Grubbs检验临界值Ga,n220

表6 一些溶剂的溶剂参数221