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第一章薄层色谱概述1

1.1 引言1

1.2 薄层色谱简史2

1.3 薄层色谱步骤3

1.4薄层色谱分类5

1.4.1 吸附薄层色谱5

1.4.2 分配薄层色谱6

1.4.3 离子交换薄层色谱7

1.4.4 凝胶过滤薄层色谱7

1.5薄层色谱文献8

1.5.1 书籍8

1.5.2 原始文献9

1.5.3 文摘杂志10

1.5.4 其他薄层色谱文献11

第二章薄层色谱板的制备13

2.1 薄层的支持物13

2.2吸附剂与担体13

2.2.1 硅胶14

2.2.2 氧化铝16

2.2.3 三硅酸镁16

2.2.4 硅藻土17

2.2.5 聚酰胺17

2.2.6 纤维素18

2.3薄层板的制备法22

2.3.1 固定式涂布装置22

2.3.2 移动式涂布装置23

2.3.3 自动薄层色谱涂布装置25

2.3.4 棒形涂布法26

2.4固定相的性质26

2.4.1 薄层色谱吸附剂26

2.4.2 粘合剂30

2.4.3 薄层的厚度30

2.5 预涂薄层板31

2.6 烧结薄层色谱板33

第三章点样35

3.1 点样板35

3.2 试样溶液的制备37

3.3点样技术37

3.3.1 定量毛细管和微量注射器38

3.3.2 滤纸点样法39

3.3.3 带样品浓缩区的薄层板40

3.3.4 自动薄层色谱点样仪40

3.3.5 热馏出色谱技术42

第四章展开技术44

4.1展开方式44

4.1.1 上行展开法45

4.1.2 下行展开法46

4.1.3 水平展开法47

4.1.4 上行连续展开47

4.1.5 水平连续展开法51

4.1.6 重复展开52

4.1.7 阶段展开52

4.1.8 梯度展开53

4.1.9 加压薄层色谱展开54

4.1.10 双向展开56

4.1.11 分离—反应—分离展开法57

4.1.12 圆形展开法58

4.2 展开时溶剂蒸气的影响59

4.3 边缘效应61

第五章展开溶剂63

5.1 展开溶剂的要求63

5.2 溶剂的性质64

5.3 溶剂的选择65

5.4 常用溶剂系统70

第六章检出方法82

6.1物理检出法82

6.1.1 荧光检出82

6.1.2 荧光猝灭86

6.1.3 升华法86

6.1.4 放射性检出87

6.2化学检出法87

6.2.1 非破坏性显色剂88

6.2.2 破坏性显色剂（207组）88

6.3生物化学和生物法129

6.3.1 酶法检出129

6.3.2 生物法检出132

6.4利用检测器检出133

6.4.1 火焰离子化检测器134

6.4.2 电导检测器134

6.4.3 热离子检测器134

6.4.4 荧光检测器136

6.4.5 其他检测器136

第七章定性薄层色谱139

7.1Rf值鉴定化合物139

7.1.1 改变吸附剂140

7.1.2 变换展开剂140

7.1.3 双向展开141

7.1.4 用不同显色剂142

7.2RM值鉴定化合物142

7.2.1 RM值鉴定物质的组成143

7.2.2 用两组RM值鉴定145

7.2.3 用△RM值确定取代基147

7.3 薄层色谱扫描鉴定149

7.4 降解鉴定152

7.5 “四谱”鉴定153

7.6薄层色谱提供结构信息155

7.6.1 Rf值与分子链长的关系155

7.6.2 无机阳离子量愈大，Rf值愈小157

7.6.3 含氧阴离子量与Rf值的关系159

7.6.4 邻、间、对位异构体的Rf值160

7.6.5 顺式化合物的Rf值小于反式化合物的Rf值161

7.7 电子计算机鉴定163

第八章定量薄层色谱167

8.1 目测法168

8.2 斑点面积法169

8.3洗脱后测定法172

8.3.1 定位172

8.3.2 吸附剂的收集及洗脱179

8.3.3 测定181

8.4原位扫描定量法181

8.4.1 薄层色谱扫描仪182

8.4.2 Kubelka-Munk理论188

8.4.3 线性化装置及薄层板SX值的测定190

8.4.4 波长的选择195

8.4.5 扫描方式及光束大小的选择198

8.4.6 定量的准确性200

8.4.7 扫描结果的处理202

第九章放射性薄层色谱205

9.1 放射性薄层色谱扫描法206

9.2 放射性自显影技术211

9.3 电火花室技术215

9.4 区域分析法217

9.5 燃烧法220

第十章高效薄层色谱221

10.1 高效薄层色谱吸附剂及其薄层板221

10.2 高效薄层色谱点样222

10.3高效薄层色谱展开225

10.3.1 线性展开225

10.3.2 环形展开227

10.3.3 反环形展开228

10.3.4 程序多级展开229

10.3.5 连续展开232

10.4 高效薄层色谱定量233

10.5 结语234

第十一章薄层色谱中的衍生反应237

11.1衍生反应在薄层色谱中的作用237

11.1.1 扩大应用237

11.1.2 提供确证238

11.1.3 增加稳定性239

11.1.4 提高灵敏度239

11.1.5 改善分离239

11.1.6 与其他方法联用240

11.2 进行薄层色谱衍生反应的条件241

11.3制备衍生物242

11.3.1 容器中制备242

11.3.2 毛细管中制备243

11.3.3 薄层板上制备衍生物243

11.4各类衍生反应245

11.4.1 氧化246

11.4.2 还原246

11.4.3 烷基化246

11.4.4 酰化247

11.4.5 酯化248

11.4.6 酮基缩合248

11.4.7 水解248

11.4.8 卤化249

11.4.9 荧光反应249

11.4.10 其他衍生反应249

11.5 应用250

第十二章分配薄层色谱253

12.1 分配薄层色谱概要253

12.2反相薄层色谱（RPTLC）254

12.2.1 RPTLC的静相254

12.2.2 RPTLC的点样255

12.2.3 RPTLC的动相256

12.2.4 RPTLC的展开和检出256

12.2.5 RPTLC应用举例256

12.3化学键合相反相薄层色谱板259

12.3.1 化学键合相反相薄层色谱板259

12.3.2 键合相反相薄层板性能261

12.3.3 化学键合相反相薄层色谱展开262

12.3.4 应用266

12.4离子对薄层色谱269

12.4.1 概论269

12.4.2 离子对薄层色谱特性270

12.4.3 应用275

第十三章薄层色谱和其他方法联用278

13.1 薄层色谱的前处理方法279

13.2 与液相柱色谱联用280

13.3与气相色谱联用282

13.3.1 间接法282

13.3.2 直接法283

13.4 与环炉技术联用284

13.5与光谱法联用285

13.5.1 与紫外光谱联用286

13.5.2 与红外光谱联用286

13.5.3 与质谱（MS）联用288

13.5.4 注意事项291

13.6与其他方法联用292

13.6.1 与容量法联用292

13.6.2 与原子吸收光谱联用292

13.6.3 与光声光谱联用293

13.6.4 与测量熔点（MP）结合294

第十四章制备薄层色谱297

14.1 绪论297

14.2厚板“薄层”色谱297

14.2.1 厚板297

14.2.2 点样298

14.2.3 检出299

14.2.4 洗脱300

14.3 多层板薄层色谱300

14.4 离心薄层色谱303

14.5 棒色谱308

14.6 干柱色谱法（DCC）309

第十五章热薄层色谱315

15.1 热板点样316

15.2 热解薄层色谱316

15.3热板薄层层析318

15.3.1 提高分辨率318

15.3.2 检出痕量组分318

15.4 控温展开319

15.5热检出322

15.5.1 热法增强荧光322

15.5.2 差热检出323

15.5.3 热法检出微量元素324

15.6低温薄层色谱325

15.6.1 低温检出325

15.6.2 低温展开327

15.6.3 仪器和操作329

第十六章薄层色谱在化学化工中的应用332

16.1薄层色谱的功能332

16.1.1 分离鉴定332

16.1.2 确定结构333

16.1.3 检查纯度333

16.1.4 检查稳定性333

16.1.5 制备纯化合物334

16.1.6 定量分析334

16.1.7 监测反应条件334

16.1.8 确定柱色谱洗脱液组分335

16.1.9 高效液相色谱的先导335

16.1.10 测定分子量分布335

16.1.11 测定聚合物的溶解度参数336

16.1.12 测定痕量组分336

16.2 在药物分析上的应用338

16.3在食品分析上的应用341

16.3.1 食品营养成分342

16.3.2 食品添加剂342

16.3.3 食品有害物质344

16.4 在无机分析上的应用344

16.5在有机化工上的应用346

16.5.1 TLC用于高分子（塑料、橡胶）346

16.5.2 TLC用于石油、煤化工347

16.5.3 TLC用于染料和表面活性剂349

16.5.4 TLC用于抗氧（化）剂350

16.5.5 TLC用于其他有机物351

第十七章薄层色谱法在农药残留量分析上的应用358

17.1残留农药的提取358

17.1.1 提取溶剂358

17.1.2 提取方法359

17.2纯化361

17.2.1 柱层析法361

17.2.2 液液分配378

17.2.3 磺化法379

17.2.4 薄层层析法379

17.3薄层色谱法鉴定农药380

17.3.1 Rf值—原位扫描吸收光谱定性鉴定法380

17.3.2 系统分离鉴定法382

17.4 薄层色谱法在农药残留量分析中的应用389