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第一编气相色谱法1

第一章绪论1

1．色谱法简介1

一、概念1

二、气相色谱法发展史1

2．色谱法的分类1

一、按两相所处状态分类1

二、按固定相的性质分类2

三、按分离过程的物理化学原理分类2

3．气相色谱法的特点2

第二章气相色谱法系统4

1．气相色谱法的装置和流程4

一、气相色谱法的装置4

二、气相色谱法的流程4

2．气相色谱法系统4

一、气路系统4

二、温度控制系统6

三、进样系统8

四、分离系统9

五、放大系统9

六、讯号记录系统9

第三章色谱柱13

1．概况13

一、色谱柱的材料和柱型13

二、色谱柱的制备13

2．气—固色谱柱13

一、吸附等温线13

二、吸附剂14

3．气—液色谱柱16

一、分子间的相互作用力16

二、载体17

三、固定液22

四、色谱柱的制备26

4．毛细管色谱柱27

一、概况27

二、毛细管的清洗27

三、毛细管的干燥27

四、毛细管柱的涂渍28

5．分离操作条件的选择28

一、色谱流出曲线和有关术语28

二、色谱柱的总分离效能指标31

三、色谱柱效能指标33

四、操作条件的选择37

6．色谱柱的新发展41

一、高分子多孔微球41

二、球型多孔硅胶44

三、键合固定相45

第四章检测器48

1．概况48

2．检测器的响应值48

一、响应值的表示方法48

二、响应值的测定方法49

3．检测器的性能指标50

一、检测器的灵敏度50

二、噪音和检测度53

三、检测器的线性范围54

四、检测器的选择性54

五、检测器的性能测试55

4．热导池检测器55

一、热导池检测器的结构和电气测量线路55

二、热导池检测器的检测原理58

三、操作条件的选择62

四、故障分析和排除方法65

五、热导池的清洗和桥臂的更换67

5．氢焰离子化检测器（FID）67

一、检测器的结构及测量线路67

二、离子化机理68

三、操作条件的选择69

四、故障分析和排除方法70

五、离子头的清洗71

6．电子捕获检测器71

一、电子捕获检测器的结构72

二、电子捕获的机理72

三、操作条件的选择75

四、故障分析及排除方法78

五、检测器的清洗79

7．火焰光度检测器79

一、火焰光度检测器的结构80

二、火焰光度检测机理80

三、关于磷的检测80

四、关于硫的检测81

第五章定性定量分析86

1．色谱定性分析86

一、分析样品的判断和处理86

二、色谱定性方法88

2．色谱定量分析91

一、峰面积的测量方法91

二、定量校正因子93

三、定量方法95

附录98

附表1：常用的色谱固定液一览表98

附表2：麦克雷诺226种固定相特征常数（△I）表104

附表3：热导、氢焰校正因子121

第二编高效液相色谱法135

第六章基础知识135

1．现代液相色谱法135

2．液相色谱法的分离过程136

3．液相色谱法的理论基础136

一、液相色谱法保留值136

二、液相色谱法分离度138

三、液相色谱分离度Rs和N的关系139

四、液相色谱谱带扩展140

五、液相色谱谱带拖尾141

第七章高效液相色谱装置142

1 概况142

2溶剂贮存器和洗脱143

一、溶剂贮存器143

二、流动相脱气143

3、泵系统143

一、机械泵144

二、气动泵145

三、泵系统比较146

4、进样装置146

一、微量注射器147

二、微量进样阀148

5、其它部件148

一、过滤器148

二、压力监测器148

三、脉动阻尼148

四、梯度洗脱装置149

五、恒温150

六、馏分收集151

七、记录器151

八、液相色谱中的安全问题152

第八章液相色谱检测器153

1．概况153

2．紫外检测器154

3．差式折光仪156

4．电导池检测器158

5．其他类型检测器159

第九章液—固色谱法160

1．概况160

2．固定相160

一、填充剂类型及特点161

二、填充剂的选择162

三、柱的填充方法164

3．流动相166

第十章薄层色谱法170

1．概况170

2．薄层色谱法的分离原理170

一、分离效能170

二、影响分离效能的因素171

三、分离的高效能和极限值173

3．分离效能的提高174

一、薄层色谱装置的改进174

二、操作技术的革新175

4．操作条件的选择176

一、吸附剂的选择176

二、薄层板的制备方法176

三、薄层板的活化及保存177

四、涂样方法177

五、溶剂展开178

六、测定方法178

第十一章液相分配色谱法179

1．概况179

2．柱填充剂179

一、载体180

二、固定液180

三、载体的涂渍180

四、填充柱的特性181

3．离子对色谱182

一、离子对色谱机理简述182

二、最佳条件的选择184

第十二章离子交换色谱法186

1．概况186

2．柱填充剂186

一、离子交换树脂的合成186

二、离子交换树脂的类型187

三、离子交换树脂的特征189

3．离子交换色谱法的流动相189

一、流动相的淋洗过程189

二、淋洗剂的选择190

4．离子交换色谱法原理191

一、原理简述191

二、检测最佳条件192

主要参考文献194