《凝胶渗透色谱法的进展及其应用》

第一章 绪论1

第一节 凝胶渗透色谱的发展概况1

第二节 凝胶渗透色谱的分离特点3

第三节 高聚物的多分散性及其分子量分布4

3-1 高聚物的多分散性4

3-2 高聚物的统计平均分子量5

3-3 高聚物的分子量分布9

3-4 高聚物的分子量分布宽度10

第四节 GPC是测定高聚物分子量及其分布的有效手段11

4-1 经典分子量分布测定方法的缺陷11

4-2 分子量分布测定的有效方法12

4-3 测定高聚物分子量分布的重要性13

第五节 凝胶渗透色谱是分离测定小分子混合物十分有用的工具14

参考文献16

第二章 凝胶渗透色谱的基本脬、理和峰加宽现象18

第一节 基本原理和有关的分离理诊18

1-1 空间排斥理论18

1-2 有限扩散理论20

1-3 流动分离理论21

第二节 峰加宽现象23

2-1 峰加宽的产生23

2-2 峰加宽的表示方法35

2-3 峰加宽的改正37

第三节 凝胶渗透色谱的分离度47

参考文献53

第三章 凝胶56

第一节 凝胶的分类及性质56

1-1 凝胶类别概述56

1-2 凝胶的一般性质67

1-3 新型凝胶填料的进展68

1-4 凝胶的制备69

第二节 凝胶结构参数和色谱指标的表征76

2-1 凝胶的结构参数及其测定76

2-2 凝胶的色谱指标80

第三节 凝胶渗透色谱的柱效评价81

第四节 凝胶的吸附作用及其表面处理87

参考文献90

第四章 仪器及其进展93

第一节 发展特点93

第二节 仪器的基本结构和原理95

2-1 溶剂贮器和过滤晚气装置96

2-2 高压输液泵97

2-3 进样装置102

第八节 校正方法105

2-4 柱前过滤器、色谱柱及附件106

2-5 检测器110

2-6 记录及自动数据处理系统127

第三节 仪器的技术指标129

3-1 灵敏度129

3-2 检出能力或最低检出极限130

3-3 噪声与漂移131

3-4 线性范围131

3-5 重复性131

3-6 流量稳定性132

3-7 对色谱峰扩展的影响132

第四节 检测技术和仪器进展133

4-1 检测技术133

4-2 仪器143

4-3 微处理机控制的高效凝胶渗透色谱153

参考文献155

第一节 实验条件选择的依据160

1-1 试样的性质160

第五章 实验技术160

1-2 最佳的分离能力161

1-3 重复性161

1-4 柱效及其它条件162

第二节 仪器的选择安装及其调试162

第三节 凝胶的选择163

3-1 选择凝胶的基本考虑163

3-2 色谱指标的权衡166

第四节 色谱柱的填装、选择使用和维护166

4-1 装柱技术167

4-2 不同装柱条件对柱效的影响171

4-3 色谱柱的选择及维护172

第五节 溶剂的选择178

5-1 CPC所适宜的溶剂及其选择规律178

5-2 溶剂的预处理189

5-3 温度的选择190

第六节 影响凝胶渗透色谱实验结果的因素191

6-1 样品浓度191

6-2 流动相的流速194

6-3 进样量195

6-4 折光指数效应195

6-5 加宽效应195

第七节 实验方法197

7-1 仪器的预热与稳定197

7-2 样品溶液的配制198

7-3 进样操作198

7-4 柱效测定199

7-5 色谱柱的标定201

1-5 原油降解作用的研究206

8-1 直接校正法206

8-2 间接校正法223

8-3 校正方法的选择225

9-2 根据仪器运行时判断故障226

8-4 校正曲线对凝胶渗透色谱条件的依赖性229

8-5 线性柱的组合和校正方法230

8-6 凝胶渗透色谱对小分子化合物的校正232

第九节 仪器常见故障及其排除方法235

9-1 仪器故障的一般诊断235

9-3 根据色谱图判断仪器故障240

参考文献251

第一节 由CPC谱图计算分子量及其分布256

第六章 数据处理256

1-1 定义法257

1-2 十点法263

第二节 函数适应法263

2-1 函数适应法的一般概念264

2-2 正态分布函数的计算266

第三节 CPC数据处理的影响因素270

3-1 分布宽度指数的缺陷270

3-2 峰偏斜度270

3-3 应琦琮表示法271

4-1 可编程序计算器的应用273

第四节 利用电子计算机处理CPC数据273

4-2 多功能专用微处理机的应用287

第五节 峰加宽效应的修正288

5-1 峰加宽改正方程式289

5-2 分子量计算值的加宽改正290

第六节 凝胶渗透色谱的假峰293

参考文献294

第七章 在石汕及其产品分析中的应用296

第一节 对原油的分析评价296

1-1 不同产地原油的鉴别296

1-2 不同性质原油的鉴别298

1-3 原油及其馏分的分离测定299

1-4 原油中其它组分的分析301

1-6 凝胶渗透色谱同高效液相色谱结合分析评价原油及其组成307

第二节 燃料油的分析309

2-1 对燃料汕分类的研究309

2-2 燃料汕组成性质的研究311

第三节 润滑油的分析313

3-1 基础油组成和分子量分布的快速检测313

3-2 平均分子量的测定319

3-3 合成润滑油中芳烃含量的测定319

3-4 研究润滑油的胶团结构321

第四节 渣油的分析322

4-1 分子量分布的测定324

4-2 结构组成研究334

4-3 分级分离的有用手段337

5-1 引言338

第五节 沥青的分析338

5-2 分子量分布的测定339

5-3 结构性能的研究345

5-4 道路沥青热老化的研究351

参考文献354

第八章 汕品添加剂的分析358

第一节 引言358

第二节 分子量分布的测定358

2-1 原油破乳剂359

2-2 清净分散剂361

2-3 粘度指数改进剂368

2-4 降凝剂373

2-5 抗氧剂376

第三节 组成分析377

3-1 油剂含量的测定378

3-2 无灰分散剂379

3-3 其它添加剂380

第四节 结构与性能研究381

4-1 聚异丁烯峰分裂的研究381

4-2 柴油流动改进剂385

4-3 粘度添加剂剪切安定性研究386

4-4 烷基萘降凝剂393

4-5 二烷基(苯基)二硫代磷酸锌394

参考文献397

第九章 控制分析和机理研究400

第一节 控制生产工艺400

1-1 聚合反应工艺选择及条件控制400

1-2 控制石油加工工艺过程405

1-3 CPC同等离子发射光谱联用监测石油加工工艺410

第二节 研究聚合反应的机理411

2-1 控制聚合反应过程412

2-2 分子量分布与聚合机理413

2-3 研究化工反应机理415

2-4 石油润滑剂润滑机理研究415

2-5 其它417

第三节 研究聚合物的支化度418

第四节 共聚物的研究421

4-1 分类及其分子量表征421

4-2 组成分布测定423

5-4 其它润滑油添加剂423

4-3 分子量分布的测定426

第五节 内燃机油衰变降解规律的研究427

5-1 引言427

5-3 柴油机油衰变的GPC检测428

5-2 GPC的应用428

第六节 对污染油及泄漏油的分析436

第七节 有关原材料的分析437

7-1 小分子聚丙烯分子量分布的测定437

7-2 组成分析440

7-3 研究高聚物材料的老化过程445

7-4 对石油废水的分析446

参考文献448

第十章 凝胶渗透色谱在其它分析方面的应用452

第一节 样品提纯和制备分离452

1-1 对制备样品的一般要求452

1-2 样品的提纯453

1-3 样品的制备457

2-1 齐聚物的分子量分布461

第二节 齐聚物分析461

2-2 组成分析470

3-1 涂料478

3-2 表面活性剂481

3-3 粘合剂484

3-4 其它486

第三节 对低分子有机物的分析487

第四节 聚合物及中间产品分析497

4-1 尼龙类聚合物的GPC分离497

4-2 聚酯在高温间甲酚中的分解监测499

4-3 控制聚合偶联反应效率501

4-4 高聚物材料中高分子组分含量的分析502

4-5 高聚物材料巾低分子组分分析504

4-6 分子量分布的研究510

5-2 CPC的评价方法517

第五节 精制煤产物的分析517

5-1 CPC与液相色谱结合的分析法517

第六节 氨基酸和蛋白质522

6-1 氨基酸522

6-2 蛋白质523

6-3 肽及蛋白质水解产物524

参考文献528

附录533

附录1 色谱用溶剂的某些参数533

附录2 常用溶剂的溶度参数1534

附录3 一般聚合物的溶度参数1535

附录4 高聚物的特性粘数——分子量关系(η)=KM~a参数表1538

附录5 高聚物分级用的溶剂和沉淀剂553