《表2 HDP合成条件优化》

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《尼卡巴嗪的合成工艺改进》

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注：产品HDP以盐酸盐存在，收率以乙酰丙酮反应的物质的量计算。

专利[18]报道，以无水氯化氢的醇溶液制备HDP比用盐酸催化[16-17]能够获得更高的收率。虽然市售无水氯化氢的醇溶液价格昂贵，但如前所述，在制备DNC的过程中已经获得了无水氯化氢的甲醇溶液。以甲醇为吸收剂是考虑尼卡巴嗪的合成中也使用甲醇溶剂，制备的HDP可无需分离，直接用于下一步反应。与专利[18]中物料配比不同的是，实际生产考虑到尿素的价格远低于乙酰丙酮，所以通过增加尿素的用量来提高乙酰丙酮的转化率。通过TLC[V（石油醚）∶V（乙酸乙酯）=3∶1]监控体系中乙酰丙酮（Rf=0.65）的浓度来确定反应完成时间。反应过程为回流条件，反应完成后降温到5～10℃，抽滤析出的固体，干燥后称重计算收率。HDP合成条件优化结果见表2。