《表2 降黏剂AFOP合成条件优化》

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《耐温抗盐型乳化降黏剂AFOP的合成及性能》

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为获得最佳耐温抗盐性能样品，对降黏剂AFOP的合成条件进行优化，主要对碱性条件下羟甲基化反应时间和反应温度，酸性条件下羟甲基化反应时间和反应pH，OP-10与HCHO摩尔比，缩聚反应时间和反应温度等实验条件进行了优化，测定不同条件合成样品的降黏率，具体实验条件及降黏率如表2所示。除特殊指出外，羟甲基化阶段碱性条件下在80℃下反应1.5 h，酸性条件下在80℃反应3 h，pH=3~4，OP-10和HCHO的摩尔比为1∶3，最终在100℃下缩聚反应6 h。由表2可知，碱性条件下羟甲基化反应进行1.5 h时，降黏率即可高达98%，而进一步延长反应时间后降黏率变化不大。碱性条件下羟甲基化反应温度过低，会导致羟甲基化不完全，影响产品的降黏性能；当温度为80℃时反应以羟甲基化为主；若进一步升高羟甲基化阶段的温度，体系中羟甲基化后的中间体进行缩聚反应，且反应速率随温度升高逐渐增加，使羟甲基化反应不完全，合成的样品有效成分含量低，高温老化后降黏效果差。羟甲基化阶段酸性条件下反应3 h后三种主要原料的羟甲基化反应基本完成。在酸性条件下发生的是碳正离子的亲电反应，当pH值较高时，反应体系中无足够的氢离子使甲醛质子化形成碳正离子，从而影响羟甲基化反应的进行，使合成的样品经高温老化后失去乳化降黏效果，当体系的pH值为3数4时，产物对稠油的降黏率可高达98%以上。OP-10和HCHO的摩尔比为1∶3时，产物对稠油的降黏率最高。可能的原因是若甲醛量不足，羟甲基化反应不充分，缩聚反应合成的降黏剂有效成分含量低，当增加甲醛的量时，发生在苯酚环上的多元羟甲基化反应也会相应增加；但若甲醛过量时又会导致反应过度而达到反效果。缩聚反应时间为6 h时，降黏率高达98%以上。随着反应时间延长，体系中羟甲基含量增大，导致缩聚反应的速率加快，当羟甲基含量达到一定的值后，缩聚反应的速率大于羟甲基化反应的速率[21]，且一般来说，反应时间越长，缩合度越高，相对分子质量越大[22]。但只有适中的相对分子质量，才能使三元缩聚物进入油水界面并形成稳定的乳状液，从而获得较高的降黏率。当缩聚反应温度较低时，反应以羟甲基化为主，缩聚反应难以正常进行，使合成出的产品经高温老化后失去降黏效果；当温度过高时，产物对稠油的降黏率没有明显提高，反而有所降低。综上所述，得出降黏剂AFOP最佳合成条件如下：BPAF、PHSA和OP-10的摩尔比为1∶4∶6，羟甲基化阶段碱性条件下在80℃下反应1.5 h，酸性条件下在80℃反应3 h，pH=3~4，OP-10和HCHO物质的量的比为1∶3，最终在100℃下缩聚反应6 h。