《表2 脂肪酸FA1-FA5组成》

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《白土催化合成二聚酸联产油酸工艺研究》

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实验考察了220，240和260℃下的反应情况，每隔1 h取样分析其组成，样品中亚油酸和二聚酸含量随反应时间的变化如图5所示。采用薄层色谱法定性分析样品中的三聚酸（展开剂按照乙醚:正己烷=65:35的体积比配制），结果如图6所示，在硅胶板上出现的斑点从上到下依次代表单体酸，二聚酸和三聚酸；A，B，C分别代表220，240和260℃，数字代表反应时间，如A2代表在220℃反应2 h样品。在260℃反应时，随着反应时间的增加，亚油酸不断被消耗，二聚酸含量不断增加。在反应2 h时，产物中亚油酸的含量已经降低到1.8%，二聚酸含量已经增加到51%，并且从薄层色谱结果看产物中仅含少量三聚酸。说明在260℃下反应2 h时就可以得到亚油酸完全转化并且三聚酸含量低的反应产物。对2 h以后取的样品进行薄层色谱分析，硅胶板上均出现明显的三聚酸斑点，说明如果继续延长反应时间，二聚酸将深度聚合产生大量三聚酸。虽然在240℃也可以得到低亚油酸含量（1.7%），并且三聚酸含量低的反应产物，但是需要反应6 h才可以得到，和260℃反应时相比更加耗时。在220℃反应时，经过8 h的反应后仍然有大量的亚油酸未转化，说明220℃并不是合适的反应温度。综上所述，在260℃反应2 h是比较合适的反应条件。在该条件下进行反应，反应结束后过滤除去催化剂得到反应产物，反应产物含有2.7%棕榈酸，6.5%硬脂酸，34.6%油酸，1.8%亚油酸，51%二聚酸，2.1%三聚酸。与文献[8]结果相比，虽然使用本工艺的产物二聚酸含量略有下降，但是副产物多聚酸的含量显著降低并且反应时间显著缩短。