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第一章概论1

一、药物分析的性质、任务及其范围1

二、药物的质量标准1

三、药物检验工作的一般原则2

四、药物分析方法的分类3

五、药物分析的误差4

（一）准确度与精密度4

（二）误差种类、产生原因及其减免7

六、近似值、有效数字及计算规则7

（一）近似值7

（二）有效数字7

（三）计算规则8

七、容量仪器的使用方法9

（一）滴定管的使用法9

（二）容量瓶的使用法12

（三）移液管（移液吸管、胖肚吸管）的使用法12

（四）刻度吸管使用法13

（五）容量仪器使用的注意事项13

八、容量仪器的校正的方法13

（一）容量瓶容积的校正13

（二）移液管容积的校正（胖肚吸管）14

（三）滴定管容积的校正15

（四）校正容量仪器的注意事项16

（五）常见容量仪器的容量允差16

九、玻璃仪器的洗涤方法17

（一）洁净剂及其使用范围17

（二）洗液的配制法使用及其注意事项18

（三）洗涤玻璃仪器的方法与要求18

复习思考题习题19

第二章分析天平21

一、分析天平的称量原理21

二、分析天平的结构和主要部件22

三、天平的安装23

四、天平的精度级别、性能指标及其检定25

（一）天平的级别25

（二）天平的计量性能指标26

（三）天平的检定27

五、砝码的检定31

六、常用分析天平32

（一）摆动式天平32

（二）空气阻尼天平32

（三）部份机械加码电光天平33

（四）全部机械加码电光天平33

（五）单盘电光天平34

七、称量方法34

（一）直接称量法35

（二）复称称量法35

（三）置换称量法35

（四）减重称量法35

八、影响称量的因素及误差防免35

（一）被称物由于种种原因发生变化35

（二）天平两臂不等长36

（三）法码不准36

九、分析天平的正确使用方法37

（一）天平安放的位置与条件37

（二）使用前的准备37

（三）使用天平时应注意的事项38

（四）天平的维护保养38

十、天平常见故障的排除39

复习思考题习题40

第三章物理常数测定法41

一、比重测定法41

二、沸程测定法44

三、熔点测定法45

（一）熔点与分子结构的关系45

（二）熔点测定的仪器用具45

（三）熔点测定方法47

（四）熔点测定注意事项48

四、凝点测定法49

五、旋光度测定法49

六、折光率测定法58

复习思考题习题67

第四章药品的一般鉴别试验68

一、概述68

二、一般的鉴别方法68

（一）干法鉴别68

（二）湿法鉴别68

三、进行鉴别试验时应注意的事项69

（一）控制适合反应进行的条件69

（二）提高反应的灵敏性和空白试验70

四、药品鉴别反应的原理70

（一）水杨酸盐70

（二）丙二酰类71

（三）有机氟化物71

（四）亚硫酸盐及亚硫酸氢盐72

（五）托烷生物碱类72

（六）汞盐73

（七）芬香第一胺类74

（八）苯甲酸74

（九）乳酸盐74

（十）枸橼酸盐74

（十一）钙盐75

（十二）钠盐75

（十三）钡盐76

（十四）酒石酸盐76

（十五）铋盐77

（十六）钾盐77

（十七）铁盐77

（十八）铵盐78

（十九）银盐78

（二十）铜盐79

（二十一）硫酸盐79

（二十二）硝酸盐79

（二十三）锌盐80

（二十四）锑盐80

（二十五）铝盐80

（二十六）氯化物81

（二十七）溴化物81

（二十八）碘化物81

（二十九）硼酸盐82

（三十）碳酸盐与碳酸氢盐82

（三十一）镁盐83

（三十二）醋酸盐83

（三十三）磷酸盐83

复习思考题习题84

第五章药品的一般杂质检查法85

一、杂质检查的意义85

二、杂质的来源86

三、杂质的检查法87

（一）氯化物的检查法87

（二）硫酸盐的检查法88

（三）炽灼残渣的检查法89

（四）铁盐的检查法91

（五）重金属的检查法93

（六）砷盐的检查法97

（七）干燥失重测定法101

（八）酸碱度与PH值的测定法103

（九）氰化物检查法103

（十）硫化物检查法104

（十一）澄清度检查法104

（十二）氧瓶燃烧法（附）105

四、标准液的配制及杂质限度计算106

复习思考题习题108

第六章重量分析110

一、概述110

二、挥发重量法110

三、萃取重量法110

四、沉淀重量法110

（一）原理110

（二）一般分析步骤与操作注意点111

1.取样111

2.供试品溶解111

3.沉淀制备111

4.过滤与洗涤114

5.沉淀剂干燥或灼烧115

6.分析结果计算116

五、重量分析的应用117

（一）挥发法117

1.含量测定：甲紫溶液（紫药水）117

2.水份及干燥失重测定117

（二）萃取法117

注射用硫喷妥钠117

（三）沉淀法118

1.原料药物含量测定119

升华硫119

盐酸硫胺120

磷121

酸哌嗪121

盐酸黄连素122

痢特灵123

2.片剂药物含量测定123

盐酸硫胺片123

磷酸哌嗪片124

3.注射液药物含量测定124

盐酸硫胺注射液124

（四）炽灼残渣的测定124

复习思考题习题125

第七章容量分析概述127

一、容量分析的特点与种类127

二、标准容液浓度的表示方法127

（一）当量浓度127

（二）摩尔浓度（克分子浓度）128

（三）滴定度128

（四）校正因素128

三、标准浓液与基准物质128

（一）基准物质的要求128

（二）标准溶液的配制方法128

（三）标准溶液的标定128

（四）标准溶液及配制及标定的注意事项129

1.标准溶液的配制129

2.标准溶液的标定130

3.标准溶液的使用与贮藏130

四、容量分析的计算131

（一）克当量确定及计算131

（二）当量浓度的计算133

（三）当量定律在容量分析计算上的应用133

（四）分析结果的计算138

（五）标示量及标示量％的计算140

复习思考题习题141

第八章中和法（水溶液酸碱滴定法）143

一、概述143

（一）中和法原理143

（二）等当点和指示剂146

1.等当点146

2.酸碱指示剂146

3.混合指示剂153

二、中和法滴定时溶液的PH值变化情况及指示剂的选择155

（一）强酸强碱相互滴定156

（二）强碱滴定弱酸159

（三）强酸滴定弱碱163

（四）弱酸（或弱碱）滴定弱碱（或弱酸）165

（五）强碱滴定多元酸165

（六）盐的滴定166

（七）总结168

三、标准溶液配制与标定169

（一）盐酸液169

（二）硫酸液172

（三）氢氧化钠液172

四、中和法的应用174

（一）直接法174

1.酸类药物滴定法174

乙酰水杨酸179

保泰松180

枸橼酸180

氨基已酸182

2.碱类药物滴定法182

氢氧化钠184

浓氨溶液185

乙二胺185

碳酸氢钠186

氨基比林186

（二）间接滴定法187

1.酸类药物间接滴定法187

盐酸山茛菪碱190

乙酰水杨酸片190

2.碱类药物间接滴定法191

乌洛托品193

硬脂酸镁193

3.酯类和内酯类药物的间接滴定法194

硫酸二甲酯195

葡萄糖醛酸内酯196

（三）置换滴定法196

荼碱199

硼酸200

（四）双相滴定法200

水杨酸钠201

（五）提取中和法202

枸橼酸乙胺嗪片（益群生片）204

磷酸氯喹片207

盐酸异丙嗪注射液208

颠茄流浸膏209

复习思考题习题209

第九章定氮法212

一、破坏（消化、消解、分解）212

（一）提高破坏温度213

（二）加辅助氧化剂213

（三）加催化剂213

（四）氮的存在状态214

（五）硫酸的用量214

（六）破坏时间215

（七）其他的操作注意事项215

二、蒸馏215

（一）加碱前的准备215

（二）加碱注意事项216

（三）防止突沸的问题217

（四）蒸馏的速度问题217

（五）吸收液加指示剂问题217

（六）蒸馏终点的控制方法217

（七）其他的注意事项217

三、氮的测定与计算218

（一）直接滴定法218

（二）剩余滴定法218

（三）计算218

（四）甲醛法219

四、氮测定法219

（一）常量法219

（二）半微量法220

五、定氮法应用220

（一）需有机破坏的含氮药物220

干酵母220

（二）不需有机破坏的含氮药物221

复方维生素B片中烟酰胺含量测定224

复习思考题习题224

第十章非水滴定法226

一、概述226

二、非水溶液酸碱滴定的原理227

（一）酸碱的新概念——质子理论227

（二）电子学说231

三、非水溶液酸碱滴定溶剂类型及其选择232

（一）溶剂的种类232

（二）溶剂的选择234

四、高氮酸——冰醋酸非水溶液滴定中指示终点的方法234

（一）指示剂法234

（二）电位滴定法235

五、标准液的配制与标定238

（一）0.1N高氯酸液标准溶液的配制和标定238

1. 0.1N高氯酸液配制238

2. 0.1N高氯酸液标定241

3.中国药典的0.1N高氯酸液配制与标定的方法242

（二）0.1N甲醇钠标准溶液的配制与标定242

六、非水溶液滴定中的问题和操作注意点243

（一）冰醋酸溶剂中HClO4——HAC滴定的问题243

（二）非水溶液滴定操作的注意点246

七、非水溶液酸碱滴定的应用247

（一）碱类药物测定247

1.原料药物的合量测定247

磷酸氯喹248

硫醛奎宁248

烟酸肌醇醋261

异烟肼262

盐酸黄连素262

2.片剂含量测定263

盐酸苯海拉明片263

利眠宁片266

3.注射液含量测定267

乳酸钠注射液267

硫酸阿托品注射液267

（二）酸类药物测定269

乙琥胺269

八、非水溶液氧化还原滴定270

（一）碘硫溶液（卡尔，费休氏水份滴定法）的原理270

（二）碘硫溶液（卡尔、费休氏试剂）的配制法271

（三）碘硫溶液的标定273

（四）供试品中水份测定法274

（五）水份测定操作注意事项275

（六）碘硫溶液法测定水份的应用实例275

复习思考题习题275

第十一章容量沉淀法277

一、概述277

二、银量法277

（一）滴定曲线——滴定过程离子浓度的变化278

（二）铬酸钾指示剂法（莫尔法）280

1.原理280

2.测定注意事项及讨论281

（三）三价铁指示剂法（富尔哈特法）282

1.原理282

2.测定注意事项及讨论283

（四）吸附指示剂法（法杨司法）284

1.原理284

2.指示剂284

3.测定注意事项及讨论284

（五）标准溶液的配制与标定285

1.0.1N硝酸银液285

2.0.1N硫氰酸铵液287

（六）银量法的应用288

1.无机卤素化合物的含量测定288

（1）三价铁指示法289

溴甲烷阿托品片（胃疡平片）289

（2）吸附指示剂法应用实例290

氯化钠注射液290

溴甲烷阿托品（胃疡平）290

2.形成氢卤酸有机化合物的含量测定293

盐酸麻黄碱片294

3.有机卤素化合物的含量测定294

（1）氢氧化钠水解法294

（2）碳酸钠熔融法294

（3）氧化法295

（4）有机卤素化合物测定法296

三氯叔丁醇299

二溴计露醇299

4.能与Ag＋作用产生沉淀有机化合物的含量测定300

（1）直接滴定法300

苯巴比妥300

巴比妥303

（2）间接滴定法304

胆荼碱304

氨荼碱片中无水荼碱含量测定304

5.含汞的有机药物的测定305

汞溴红306

三、四苯硼钠法307

（一）概述307

（二）0.02M四苯硼钠的标准溶液的制备与标定308

（三）四苯硼钠法在药物分析上的应用309

1.用四苯硼钠作为沉淀剂银量法309

2.用四苯硼钠作为沉淀剂的剩余滴定法309

（1）原理309

（2）应用实例溴苄胺310

3.用四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法310

（1）原理310

（2）应用实例新洁尔灭溶液311

复习思考题 习题312

第十二章络合滴定法314

一、概述314

（一）络合物的基本概念314

（二）络合滴定及其条件315

（三）螯合效应316

（四）络合滴定法的种类317

二、氨羧络合剂317

三、EDTA络合物的稳定常数及影响因素319

1.EDTA络合物的稳定性319

2.酸度对稳定性的影响320

3.络合物的表现稳定常数321

四、EDTA滴定的原理322

（一）滴定曲线322

（二）酸度对络合滴定的影响324

（三）水解及其他副反应的影响325

（四）它种络合剂对络合滴定的影响326

五、指示终点的方法326

（一）指示剂326

（二）其他终点检出方法328

六、常用金属指示剂328

（一）络黑T328

（二）钙黄绿素330

（三）山茶酚紫330

（四）二甲酚橙331

（五）二苯硫代偕肼腙332

（六）钙指示剂333

七、络合滴定的标准溶液配制与标定334

（一）0.05M乙二胺四醋酸二钠液配制与标定334

（二）0.05M锌液的配制与标定336

八、络合法滴定类型337

（一）直接滴定法337

（二）回滴定法337

（三）置换滴定法337

（四）间接滴定法338

九、络合法的应用338

（一）直接滴定法338

次硝酸铋338

乳酸钙338

硫镁酸340

（二）回滴法341

胃舒平片341

驱蛔糖片343

（三）置换滴定法344

葡萄糖酸钙346

氯化钙346

复习思考题习题347

第十三章氧化还原法348

一、概述348

（一）氧化还原反应与氧化还原法348

1.基本概念348

2.标准氧化还原电位350

3.氧化还原反应程度及条件352

（二）氧化还原反应中当量的计算355

（三）滴定曲线355

（四）氧化还原指示剂360

二、碘量法363

（一）概说363

1.原理363

2.测定方法与条件364

3.碘量法的指示剂365

4.碘量法的误差的来源366

（二）碘量法标准溶液的配制与标定367

1.碘标准溶液的配制与标定367

2.硫代硫酸钠的标准溶液的配制与标定368

（三）碘量法在药物分析中的应用与实例371

1.直接滴定法371

亚砷碱酸钾溶液373

安乃近374

葡萄糖注射液375

维生素C（抗坏血酸）原料、片及针剂376

2.间接滴定法378

注射用青霉素钠（钾）381

3.置换滴定法383

硫酸铜383

4.有机碘化物的测定383

甲状腺粉383

双碘喹啉385

碘量法思考题习题386

三、溴量法及溴酸钾法387

（一）概说387

（二）标准溶液配制与标定388

1.0.1N溴酸钾液的配制与标定388

2.0.1N溴液的配制与标定389

（三）溴酸钾法及溴量法应用389

1.概说389

2.分析方法与分子结构的关系390

3.应用实例393

（1）直接溴量法及溴酸钾法393

异烟肼393

（2）间接溴量法及溴酸钾法394

苯酚398

溴量法思考题398

四、高锰酸钾法398

（一）概说398

（二）标准溶液的配制和标定399

（三）高锰酸钾法在药物分析中应用401

过氧化氢溶液402

硫酸亚铁402

高锰酸钾法思考题习题402

五、重铬酸钾法403

（一）概说403

（二）0.1N重络酸钾标准液的配制404

（三）重铬酸钾法在药物分析中的应用405

盐酸黄连素（盐酸小蘖碱）片405

亚甲蓝405

六、铈量法406

（一）概说406

（二）0.1N硫酸铈溶液的配制与标定407

（三）铈量法在药物分析中的应用409

维生素E409

硫酸亚铁片410

铈量法复习思考题411

七、高碘酸盐法411

（一）概说411

（二）高碘酸标准溶液配制与标定412

（三）应用实例413

甘露醇414

八、碘酸钾法414

（一）概说414

（二）0.05M碘酸钾液的配制与标定416

（三）碘酸钾法在药物分析上的应用417

度米芬滴丸417

复习思考题习题417

第十四章亚硝酸钠滴定法419

一、概述419

二、重氮化滴定条件420

（一）酸的种类及其浓度420

（二）反应温度420

（三）滴定速度421

三、指示终点的方法423

（一）外指示剂法423

（二）内指示剂法424

（三）永停滴定法427

四、标准溶液的配制与标定427

（一）0.1M亚硝酸钠液的配制427

（二）0.1M亚硝酸钠液的标定427

五、亚硝酸钠法（重氮化法）的应用429

（一）分析方法与分子结构的关系及其应用429

（二）应用实例430

1.芳香族伯胺类药物430

磺胺嘧啶433

盐酸普鲁卡因433

氨苯砜434

2.水解后具有芳香伯胺基的药物434

对乙酰氨基酚（扑热息痛）435

非那西汀435

3.芳香仲胺类的药物437

磷酸伯氨喹437

4.芳香族硝基化合物437

氯霉素437

复习思考题习题438

第十五章电化学分析法440

一、PH值的电位测定法440

（一）PH值的概念及测定PH值的意义440

（二）原电池和电极电位441

（三）电位法测定溶液的PH值443

（四）常用的酸度计446

1.25型酸度计（25型PH计）446

2.PHS—2型酸度计449

3.PHS—3型酸度计450

4.PHS—29A型酸度计451

5.应用451

二、电位滴定法452

（一）电位滴定法的原理与方法452

（二）电位滴定法应用实例457

三、永停滴定法457

（一）概况457

（二）原理457

（三）仪器装置458

（四）永停滴定测定法459

（五）永停滴定法在药物分析上的应用实例459

磺胺咪459

四、电导测定法459

（一）基本原理459

（二）电导仪460

（三）应用462

复习思考题习题462

第十六章比色分析法464

一、概述464

二、比色分析法的基本原理466

三、比色分析法的种类469

四、光电比色计和分光光电比色计471

（一）光电比色计的构造及主要元件471

（二）滤光光电比色计473

（三）72型分光光电比色计475

1.构造与部件475

2.使用方法479

3.仪器使用注意事项及其保养、维护480

4.故障产生原因及修理482

（四）721型分光光度计483

五、分光光电比色计和光电比色计的检定485

六、影响比色分析的因素488

（一）物理因素488

（二）化学因素488

七、比色分析法的误差490

（一）误差来源490

（二）提高比色分析灵敏度和准确度的方法490

八、比色分析方法的建立492

九、比色分析法在药物分析中的应用492

（一）纯度检查492

胰岛素中锌含量限度检查492

色甘酸纳中草酸盐含量限度检查492

（二）含量测定493

1.标准对比法（比较法）493

狄戈辛（异羟基洋地黄毒戒）493

去乙酰毛花甙丙（西地兰）498

狄戈辛片（异羟基洋地黄毒戒片）498

叶酸499

β—甲基狄戈辛500

2.标准曲线法501

土霉素501

芦丁502

3.吸收系数法503

维生素B2（核黄素）503

复习思考题习题504

第十七章紫外分光光度法505

一、概述505

二、有关分光光度法术语及单位506

三、可见——紫外吸收光谱508

（一）电磁波谱508

（二）吸收光谱及其种类508

（三）比吸收系数和克分子吸收系数509

（四）吸收光谱的特征510

（五）吸收光谱与分子结构的关系511

四、可见——紫外分光光度计主要元件514

（一）光源514

（二）单色光器514

（三）吸收池516

（四）受光器516

（五）测量系统516

五、可见——紫外分光光度计517

（一）单光束可见—紫外分光光度计518

（二）双光束可见—紫外分光光度计524

六、可见——紫外分光光度计性能检定534

七、紫外分光光度法在药物分析上的应用539

（一）定性鉴别540

（二）纯度检查544

（三）含量测定545

1.单一组分的含量测定545

（1）吸收系数法545

双羟萘酸噻嘧啶555

呋喃唑酮（痢特灵）556

硫酸醛基长春碱556

维生素B12557

双羟萘酸甙间酚嘧啶557

（2）标准对比法（比较法）559

利血平片559

（3）工作曲线法560

2.混合物的含量测定560

（四）化合物结构的测定562

（五）溶剂的选择及处理563

复习思考题习题564

第十八章红外分光光度法567

一、概述567

二、红外分光光度计568

三、制样与图谱568

四、红外分光光度法在药物分析上的应用569

（一）已知化合物的鉴定569

（二）未知化合物的研究570

（三）药品的纯度检查571

（四）含量测定571

复习思考题习题571

第十九章液层相析法572

一、概述572

二、柱层析法573

（一）吸附柱层析573

（二）分配柱层析576

（三）吸附柱层析法与分配柱层析法的应用577

三、纸层析法578

（一）原理578

（二）层析纸的选择与处理578

（三）展开溶剂579

（四）纸层析的操作方法580

（五）应用实例582

谷氨酸片的鉴别582

荻戈辛（异羟基洋地黄毒甙）的纯度检查582

四、薄层层析法584

（一）原理584

（二）吸附剂584

（三）吸附剂与展开剂（流动相）的选择585

（四）操作方法586

（五）在药物分析上的应用590

戍酸雌二醇的鉴别与纯度检查595

五、高效液相层析法595

复习思考题习题596

第二十章气相层析法597

一、气相层析的过程及设备597

二、气——液层析法的固定相606

（一）固定液606

（二）担体（载体）606

三、层析柱（填充柱）的制备607

（一）担体的老化607

（二）担体的固定液的涂渍607

（三）固定相老化607

（四）层析柱的填充608

四、定性、定量分析608

五、应用实例611

（一）微量水分的测定611

冰醋酸水份含量测定611

（二）定性、定量分析611

1.樟脑及龙脑的气相层析611

2.生物碱的气相分析612

3.外部标准法——标准曲线法复方炔诺酮片中炔雌醇测定612

复习思考题 习题613

第二十一章制剂分析614

一、制剂分析概述614

二、片剂分析615

（一）概述615

（二）片剂的组成616

（三）常用辅料对含量测定的干扰及其避免616

（四）取样方法617

（五）片剂含量测定结果的计算方法618

（六）片剂含量测定实例619

磺胺咪片619

盐酸氯丙嗪片619

去痛片620

（七）片剂的一般检查法623

（八）片剂溶出度（释放度）测定623

（九）含量均匀度的测定627

三、注射剂分析628

（一）注射剂的组成628

（二）一般注射剂的含量测定629

（三）常见附加剂对含量测定的干扰情况及其排除629

（四）注射液含量计算方法630

（五）注射剂含量测定631

氯化钙注射液631

盐酸氯丙嗪注射液632

盐酸哌替啶注射液632

二盐酸奎宁注射液633

（六）注射剂的一般检查633

四、胶囊剂分析634

消炎痛胶囊635

五、糖浆制剂分析636

枸橼酸嗪哌糖浆636

六、酊剂分析636

（一）酊剂中主药成份含量测定636

1.直接滴定法碘酊637

2.提取法 癫茄酊637

3.比色法637

（二）酊剂含量测定结果计算637

（三）乙醇含量测定法638

七、软膏剂分析638

（一）加热液化后直接测定法638

（二）滤除基质后测定法638

（三）溶解基质后测定法638

（四）提取分离法638

（五）双相测定法638

（六）灼烧法638

复习思考题习题639

第二十二章药品质量标准的制订641

一、制订药品质量标准的意义和目的641

二、药品质量标准641

三、制订药品质量标准的原则645

四、药品质量标准的内容646

五、有关药品质量标准的说明646

（一）名称646

（二）化学式结构646

（三）分子式与分子量646

（四）来源与含量限度647

（五）性状648

（六）鉴别649

（七）检查650

（八）含量测定和含量测定法650

六、制订药品质量标准的实例652

（一）乙胺嘧啶652

（二）双羟荼酸噻嘧啶片657

复习思考题习题659

附录一常用元素国际原子量表（1975）660

附录二常用酸碱试液配制660

附录三酸碱指示剂661

附录四百分透光率（T）与吸收度（A）换算表665

附录五常用有机溶剂的回收668

附录六《实用药物分析化学》实验目录669

附录七《实用药物分析化学》讲授节数分配表670