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第一篇 基础理论1

第一章 化学分析概述1

第一节 引言1

第二节 试剂1

目录1

第三节 水的纯化3

一、蒸馏法制纯水3

二、离子交换法制纯水3

第四节 溶液的浓度6

一、百分浓度6

二、稀释度浓度6

三、克分子浓度（即摩尔浓度）7

四、当量浓度7

五、滴定度9

六、pH9

八、几种浓度的相互换算10

七、ppm和ppb10

第五节 化学分析中的一般计算11

一、概述11

二、用稀释方法制备当量溶液的计算12

三、用纯固体物质来标定标准溶液的计算12

四、用一已知当量浓度的标准溶液标定另一配制的标准溶液的计算13

五、求百分含量的计算13

六、溶液pH值的计算15

七、配制缓冲溶液的计算16

第六节 分析结果的准确度18

一、定量分析中的误差及其产生的原因19

二、准确度、精密度以及误差和偏差19

三、提高分析结果准确度的方法22

四、有效数字及运算规则23

五、分析结果处理25

二、容量分析的分类27

一、容量分析的特点27

第二章 容量分析27

第一节 容量分析的基础知识27

三、容量分析对化学反应的要求28

四、容量分析的滴定方法28

五、标准溶液和基准物质29

六、容量器皿的校正30

七、玻璃仪器的洗涤32

第二节 酸碱滴定法33

一、概述33

二、酸碱指示剂36

三、酸碱溶液的配制和标定40

四、酸碱滴定法应用原理示例42

第三节 氧化还原滴定法49

一、概述49

二、氧化还原滴定51

三、高锰酸钾法57

四、重铬酸钾法60

五、碘量法64

六、其它氧化还原滴定法70

第四节 沉淀滴定法73

一、银量法的几种指示终点的方法及其应用74

二、硫酸根的测定（钡盐沉淀滴定法）78

第五节 络合滴定法78

一、概述78

二、酸度对络合滴定的影响83

三、络合滴定指示剂87

四、提高络合滴定选择性的方法93

五、络合滴定法的各种滴定方式100

六、络合滴定的应用技术101

二、溶液的颜色和光的吸收106

一、比色分析法的特点106

第一节 概述106

第三章 比色分析法106

第二节 光的吸收定律108

一、光的吸收定律108

二、克分子吸光系数108

三、吸收定律的适用范围109

第三节 比色分析方法和测量条件110

一、等色法110

二、等厚法111

三、示差比色法112

四、比色分析测量条件113

第四节 显色剂的选择和显色条件114

一、选择显色剂的原则114

二、显色条件115

一、干扰的消除117

第五节 干扰的消除和空白溶液的制备117

二、空白溶液的制备119

第六节 校正曲线120

一、标准系列的配制120

二、校正曲线形状的分析121

第七节 光电比色计122

一、光电比色法122

二、光电比色计122

第四章 元素的定量分离方法130

第一节 沉淀分离法130

常量组分沉淀分离：131

一、用无机沉淀剂进行分离131

二、用有机沉淀剂进行分离136

微量组分的共沉淀分离或富集140

一、利用无机共沉淀剂分离富集微量组分140

二、利用有机共沉淀剂分离富集微量组分140

第二节 萃取分离法141

一、萃取过程的基本原理142

二、萃取剂和萃取溶剂144

三、萃取体系和萃取条件146

四、萃取操作技术149

第三节 其它重要的分离方法152

一、离子交换分离法152

二、层析分离法154

三、电解分离法154

四、蒸馏、挥发分离法155

第五章 试样的分解156

一、酸、碱分解法156

二、熔融分解法158

第二篇 钢铁化学分析方法161

第六章 钢中常见元素的存在状态及其影响161

一、燃烧一容积法测定碳167

第一节 碳硫的测定167

第七章 普通钢铁的化学分析方法167

二、燃烧碘量法测定硫169

三、电导法测定碳硫171

四、非水滴定法定碳、碘酸钾法定硫174

第二节 硅的测定（钼兰比色法）177

一、方法（甲）178

二、方法（乙）（快速比色法）179

第三节 磷的测定（钼蓝法）179

一、氟化钠—氯化亚锡法180

二、氟化钠—氯化亚锡—抗坏血酸法182

三、正丁醇—氯仿萃取比色法183

第四节 锰的测定184

一、过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—业硝酸钠法）185

二、过硫酸铵—银盐氧化室温显色比色法187

第五节 铬的测定（二苯偕肼比色法）188

第六节 镍的测定（丁二酮肟比色法）190

一、磷的测定191

第七节 生铁系统快速分析方法191

二、硅的测定193

三 、锰的测定194

四、铬的测定194

五、镍的测定195

六、钼的测定195

七、铜的测定196

八、钛的测定197

第八节 球墨铸铁中稀土总量和镁的直接测定198

一、镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ光度法）199

二、稀土总量的测定（草酸掩蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法）200

三、稀土总量（偶氮氯膦-mA光度法）和镁的联合直接测定202

第二节 硅的测定204

一、重量法204

第一节 磷的测定204

第八章 低合金钢分析方法204

二、钼蓝比色法（适用于含硅量1.0～4.5％）206

三、钼蓝比色法（适用于含硅量0.01～0.10％）207

第三节 锰的测定208

一、过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—亚硝酸钠法）208

二、过硫酸铵—银盐氧化比色法208

第四节 铬的测定210

一、过硫酸铵银盐容量法210

二、铬、钒的连续测定法213

第五节 钒的测定215

一、高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵容量法216

二、PAR—H2O2比色法218

三、钽式剂—氯仿萃取法219

第六节 镍的测定（丁二酮肟比色法）221

一、过硫酸铵氧化—丁二酮肟比色法222

二、碘氧化一丁二酮肟比色法223

第七节 钼的测定224

一、硫氰酸盐直接比色法（抗坏血酸还原法）225

二、硫氰酸盐直接比色法（氯化亚锡还原法）226

第八节 钨的测定228

一、硫氰酸盐直接比色法229

二、氯化四苯砷—硫氰酸盐—钨三元络合物—氯仿萃取比色法231

第九节 钛的测定233

一、二安替比林甲烷比色法234

二、变色酸比色法235

第十节 铝的测定237

一、EDTA容量法238

二、铬天青S比色法240

方法甲：铬天青S直接比色法（用抗坏血酸作掩蔽剂）241

方法乙：铬天青S直接比色法（用EDTA-Zn作掩蔽剂）242

第十一节 硼的测定243

一、次甲基兰一二氯乙烷萃取比色法245

二、1—羟基—4（对甲苯胺基）—蒽醌（HPTA）比色法247

三、氟硼酸根离子选择性电极测定硼249

第九章 不锈钢分析方法252

第一节 磷的测定（氟化钠—氯化亚锡—抗坏血酸法）252

一、快速分析法252

二、系统分析法253

第二节 硅的测定（硅钼蓝比色法）253

一、快速分析法254

二、直接比色法254

第三节 铬的测定255

一、过硫酸铵银盐容量法255

二、高氯酸氧化容量法256

第四节 镍的测定（丁二酮肟比色法）258

一、丁二酮肟比色法（溴酸钾为氧化剂）258

第五节 锰的测定259

二、丁二酮肟比色法（碘为氧化剂）259

一、过硫酸铵—银盐氧化比色法260

二、磷酸一三价锰容量法260

第六节 钛的测定（变色酸比色法）262

第七节 钼的测定（硫氰酸盐比色法）263

一、硫氰酸盐比色法（氯化亚锡还原法）263

二、硫氰酸盐比色法（抗坏血酸还原法）265

第八节 钒的测定（高锰酸钾氧化—亚铁容量法）266

第十节 铜的测定（双环已酮草酰二腙比色法）267

第九节 铝的测定（EDTA容量法）267

第十一节 钴的测定269

一、亚硝基—R盐比色法270

二、4〔（5—氯—2—吡啶）偶氮〕—1，3—二氨基苯（即5—C1—PADAB）比色法271

第十二节 铌的测定273

一、氯代磺酚S比色法274

二、二甲酚橙比色法276

一、酸碱滴定法278

第十三节 化合氮的测定278

二、纳氏试剂比色法281

第十章 高速钢分析方法284

第一节 钨的测定（硫氰酸盐直接比色法）284

第二节 铬的测定（过硫酸铵银盐容量法）285

第三节 钒的测定287

一、钒、铬的连续测定287

二、二苯胺磺酸钠比色法289

第四节 钼的测定（硫氰酸盐直接比色法）290

一、氯化亚锡还原法290

二、抗坏血酸还原法291

第五节 锰的测定293

一、高碘酸钾氧化比色法293

二、过硫酸铵银盐氧化比色法294

第六节 硅的测定（硅钼蓝比色法）295

一、氟化钠—氯化亚锡—抗坏血酸比色法296

第七节 磷的测定（磷钼蓝比色法）296

二、正丁醇一三氯甲烷萃取比色法297

第八节 钴的测定（亚硝基—R盐比色法）299

第九节 镍的测定（丁二酮肟比色法）300

第十节 铜的测定（BCO比色法）301

第十一章 铁合金分析方法303

第一节 锰铁的分析303

一、锰的测定（磷酸一三价锰容量法）303

二、磷的测定（钒钼黄比色法）305

三、硅的测定：305

第二节 硅铁的分析307

一、硅的测定307

二、磷的测定（磷钼兰比色法）308

第三节 铬铁的分析310

一、铬的测定（容量法）310

二、磷的测定（钒钼黄比色法）312

三、硅的测定（硅钼兰比色法）313

第四节 钼铁的分析314

一、钼的测定314

二、锰的测定（高锰酸比色法）316

三、磷的测定（钒钼黄比色法）317

四、硅的测定（硅钼兰比色法）317

第五节 钛铁的分析318

一、钛的测定318

二、磷、硅的系统分析320

第六节 钒铁的分析321

一、钒的测定（硫酸亚铁铵容量法）321

二、磷的测定322

三、硅的测定（重量法）326

第七节 钨铁的分析326

一、钨的测定326

二、磷的测定（乙酸乙脂萃取钼兰比色法）329