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第一篇 基础理论1

第一章 化学分析基础知识1

1—1 引言1

1—2 分析天平及分析法码1

一 天平的构造及原理2

二 天平的安装和检查3

三 分析法码及其校正5

四 分析天平的使用规则7

1—3 试剂8

1—4 水的纯化10

一 蒸馏法制纯水10

二 离子交换法制纯水10

1—5 溶液的浓度13

一 百分浓度13

二 稀释度浓度13

三 摩尔浓度14

四 当量浓度14

五 滴定度16

六 pH17

七 PPm和PPb17

八 几种浓度的相互换算17

1—6 化学分析中的一般计算18

一 概述18

二 用稀释方法制备溶液的计算19

三 用纯固体物质来标定标准溶液的计算20

四 用一已知当量浓度的标准溶液标定另一配制的标准溶液的计算21

五 求百分含量的计算21

六 溶液pH值的计算22

七 配制缓冲溶液的计算24

1—7 分析结果的处理26

一 定量分析中的误差及其产生的原因26

二 准确度、精密度以及误差和偏差27

三 提高分析结果准确度的方法30

四 有效数字及运算规则31

五 分析结果的数据处理33

第二章 容量分析37

2—1 容量分析基础知识37

一 容量分析的特点37

二 容量分析的分类37

三 容量分析对化学反应的要求38

四 容量分析的滴定方法38

五 标准溶液和基准物质39

六 容量器皿的校正40

七 玻璃仪器的洗涤43

2—2 酸碱滴定法44

一 酸碱反应的理论基础44

二 酸碱指示剂48

三 一元酸碱的滴定52

四 酸碱溶液的配制和标定59

五 酸碱滴定法应用原理示例62

2—3 氧化还原滴定法68

一 氧化还原滴定的基本原理68

二 氧化还原滴定指示剂74

三 高锰酸钾法75

四 重铬酸钾法79

五 碘量法83

六 其它氧化还原滴定方法88

2—4 沉淀滴定法92

一 银量法的几种指示终点的方法及其应用92

二 硫酸根的测定96

2—5 络合滴定法97

一 络合滴定的基本原理97

二 酸度对络合滴定的影响101

三 络合滴定指示剂106

四 提高络合滴定选择性的方法112

五 络合滴定法的各种滴定方式118

六 标准溶液、指示剂和缓冲溶液配制120

第三章 比色分析法125

3—1 概述125

一 比色分析的特点125

二 溶液的颜色和光的吸收125

3—2 光的吸收定律——比尔（Beer）定律127

一 光的吸收定律127

二 摩尔吸光系数129

3—3 比色分析方法及测量条件的选择131

一 等色法131

二 等厚法131

三 比色分析法测量条件的选择132

3—4 显色反应和显色剂134

一 显色反应的类型134

二 影响显色反应的因素137

三 显色剂140

3—5 三元络合物在比色分析中的应用141

一 三元络合物的优点141

二 三元络合物的类型142

三 三元络合物在比色分析中的应用144

3—6 干扰的消除和空白溶液的制备145

一 比色分析中干扰因素及其消除方法145

二 空白溶液的制备及其使用146

3—7 最佳比色分析条件的选择与检量线的绘制148

一 最佳比色分析条件的选择148

二 检量线的制作149

3—8 比色分析的误差151

一 对比尔定律偏离引起的误差151

二 吸光度读数误差152

3—9 示差比色法153

3—10 常用比色分析仪器介绍155

一 光电比色计155

二 可见光分光光度计158

三 紫外—可见分光光度计162

四 比色分析用仪器维护要点164

第四章 元素定量分离方法166

4—1 概述166

一 分离目的166

二 分离的效果和对分离的要求166

三 常用的分离方法167

4—2 沉淀分离法168

一 用无机沉淀剂进行常量组分的分离168

二 用有机沉淀剂进行常量组分的沉淀分离174

三 利用无机共沉淀剂分离富集微量组分179

四 利用有机共沉淀剂分离富集微量组分180

4—3 萃取分离法182

一 萃取过程的基本原理182

二 萃取剂和萃取溶剂185

三 萃取体系和萃取条件的选择187

四 萃取操作技术及应用191

4—4 离子交换分离法197

一 离子交换树脂197

二 离子交换的亲和力199

三 离子交换分离的技术方法200

四 离子交换分离法的应用201

4—5 其它重要的分离方法201

一 电解分离法201

二 蒸馏、挥发分离法202

三 层析分离法203

第五章 试样的备制和分解204

5—1 试样的采取和制备204

一 液体和气体试样的采取204

二 固体试样的采取204

三 制样的一般规则205

5—2 试样的分解206

一 酸碱分解206

二 熔融分解法209

三 试样分解方法的选择210

第二篇 钢铁化学分析方法一般规定212

第六章 钢铁基础知识213

6—1 钢的分类和钢号的表示方法213

6—2 铸铁的分类和铸铁牌号的表示方法220

6—3 合金元素在钢铁中的存在形式及其影响222

附表：中外钢号对照表231

第七章 普通钢铁的分析方法253

7—1 碳的测定253

7—2 硫的测定257

7—3 非水滴定法定碳碘酸钾法定硫259

7—4 电导法测碳硫261

7—5 硅的测定（硅钼兰光度法）264

7—6 磷的测定266

一 氟化钠—氯化亚锡法267

二 氟化钠—氯化亚锡—抗坏血酸法268

三 正丁醇—氯仿萃取光度法270

7—7 锰的测定271

一 过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—亚硝酸钠法）272

二 过硫酸铵—银盐氧化室温显色光度法274

7—8 磷的测定（二苯偕肼光度法）275

7—9 镍的测定（丁二酮肟光度法）277

7—10 生铁系统快速分析278

一、磷的测定278

二、硅的测定279

三、锰的测定280

四、铬的测定281

五、镍的测定281

六、钼的测定282

七、铜的测定283

八、钛的测定284

7—11 球墨铸铁中稀土总量和镁的直接测定284

一、稀土总量的测定（草酸掩蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法）285

二、镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ光度法）286

三、稀土总量（偶氮氯膦—mA光度法）和镁的联合直接测定288

7—12 合金铸铁的分析290

一、锰的测定290

二、硅的测定291

三、磷的测定293

四、铬的测定293

五、钼的测定294

六、铜的测定295

七、镍的测定296

八、硼的测定297

附表：普通钢铁的化学成分表299

第八章 合金钢的分析方法303

8—1 磷的测定303

一、方法（甲）303

二、方法（乙）303

8—2 硅的测定304

一、低含量硅钼兰光度法304

二、高含量硅钼兰光度法305

三、重量法306

8—3 锰的测定308

一、过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—亚硝酸钠法）308

二、过硫酸铵—银盐氧化光度法309

8—4 铬的测定310

一、过硫酸铵银盐容量法（Ⅰ）313

二、过硫酸铵银盐容量法（Ⅱ）（高锰酸钾回滴定法）313

三、铬钒连续测定法315

8—5 钒的测定317

一、高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵容量法318

二、PAR—H2O2光度法320

三、钽试剂—氯仿萃取光度法321

8—6 镍的测定324

一、丁二酮肟重量法324

二、丁二酮肟光度法326

三、萃取分离—丁二酮肟光度法327

8—7 钼的测定328

一、氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法329

二、抗坏血酸还原—硫氰酸盐光度法331

三、硫氰酸盐—乙酸丁酯萃取光度法333

8—8 钨的测定335

一、硫氰酸盐直接光度法336

二、氯化四苯砷—硫氰酸盐三氯甲烷萃取光度法338

8—9 钛的测定339

一、变色酸光度法340

二、二安替比林甲烷光度法341

8—10 铝的测定343

一、铬天青S光度法344

二、EDTA容量法348

8—11 硼的测定350

一、次甲基兰—二氯乙烷萃取光度法351

二、HPTA光度法353

三、氟硼酸根离子选择性电极法355

8—12 铌的测定（二甲酚橙光度法）357

附表：合金结构钢、合金工具钢等的化学成分表359

第九章 不锈钢的分析方法387

9—1 磷的测定（磷钼兰光度法）387

一、快速分析法387

二、系统分析法388

9—2 硅的测定（硅钼兰光度法）389

一、快速分析法389

二、直接光度法389

9—3 铬的测定390

一、过硫酸铵银盐容量法390

二、高氯酸氧化容量法392

9—4 镍的测定（丁二酮肟光度法）393

一、丁二酮肟光度法（溴酸钾的氧化剂）393

二、丁二酮肟光度法（碘为氧化剂）394

9—5 锰的测定395

一、过硫酸铵—银盐氧化光度法395

二、磷酸—三价锰容量法396

9—6 钛的测定397

一、变色酸性397

二、二安替比林甲烷光度法398

9—7 钼的测定（硫氰酸盐光度法）399

一、硫氰酸盐光度法（氯化亚锡还原法）399

二、硫氰酸盐光度法（抗坏血酸还原法）401

9—8 钒的测定（高锰酸钾氧化—亚铁容量法）402

9—9 铝的测定403

一、EDTA容量法403

二、铬天青S光度法405

9—10 铜的测定407

9—11 钴的测定408

一、亚硝基-R盐法409

二、5-Cl-PADAB光度法410

9—12 铌的测定412

一、氯代磺酚S光度法413

二、二甲酚橙光度法414

9—13 化合氮的测定416

一、酸碱滴定法416

二、纳氏试剂光度法418

附表：不锈钢的化学成分表421

第十章 高速钢的分析方法427

10—1 钨的测定427

一、硫氰酸盐直接光度法427

二、β—萘喹啉重量法428

10—2 铬的测定（过硫酸铵银盐容量法）431

10—3 钒的测定433

一、铬钒的连续测定法433

二、二苯胺磺酸钠光度法434

10—4 钼的测定（硫氰酸盐光度法）436

一、氯化亚锡还原法436

二、抗坏血酸还原法437

10—5 锰的测定438

一、高碘酸钾氧化光度法438

二、过硫酸铵银盐氧化光度法440

10—6 硅的测定（硅钼兰光度法）441

10—7 磷的测定（磷钼兰光度法）442

一、氟化钠—氟化亚锡—抗坏血酸法442

二、正丁醇—三氯甲烷萃取光度法443

10—8 钴的测定（亚硝基—R盐光度法）444

10一9 镍的测定（丁二酮肟光度法）446

10一10 铜的测定（BCO光度法）447

10一11 铝的测定（EDTA容量法）448

附表：高速工具钢的化学成分表450

第十一章 铁合金的分析方法451

11—1 锰铁的分析451

一、锰的测定（磷酸—三价锰容量法）451

二、磷的测定（钒钼黄光度法）453

三、硅的测定453

11—2 硅铁的分析455

一、硅的测定455

二、磷的测定（磷钼兰光度法）457

11—3 铬铁的分析458

一、铬的测定（过硫酸铵银盐氧化容量法）458

二、磷的测定（钒钼黄光度法）461

三、硅的测定（硅钼兰光度法）462

11～4 钼铁的分析462

一、钼的测定462

二、锰的测定（高锰酸钾光度法）464

三、磷的测定（钒钼黄光度法）465

四、硅的测定（硅钼兰光度法）465

11—5 钛铁的分析467

一、钛的测定467

二、磷、硅的系统分析468

11—6 钒铁的分析469

一、钒的测定（硫酸亚铁铵容量法）469

二、磷的测定470

三、硅的测定（重量法）474

11—7 钨铁的分析475

一、钨的测定475

二、磷的测定（乙酸丁酯萃取钼兰光度法）477

11—8 硅铁稀土镁合金的分析478

一、试液的制取和硅的测定479

二、稀土总量的测定479

三、铁的测定480

四、钙镁的测定481

附表：铁合金的化学成分表483

附录：489

一、常用酸、碱溶液的浓度和密度489

二、波美浓度与比重对照表498

三、钢铁分析允许差范围500

四、国际原子量表（1981年）502