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目录1

第三篇 有色金属分析方法1

第十二章 黄铜的分析方法1

第一节 铜的测定1

一、碘量法2

二、恒电流电解法5

第二节 铅的测定8

（一）氰化钾掩蔽法9

一、络合滴定法9

（二）硫酸钾—硫酸铅复盐沉淀分离法11

二、二苯硫腙比色法13

三、重铬酸钾—硝酸锶容量法15

第三节 锌的测定16

一、铬黑T为指示剂络合滴定法17

二、PAN为指示剂络合滴定法19

第四节 铁的测定21

一、EDTA—H2O2比色法21

二、1.10—菲罗啉比色法22

第五节 锰的测定（过硫酸铵银盐比色法）23

第六节 锡的测定25

一、次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法26

二、茜素紫比色法27

第七节 镍的测定（丁二酮肟比色法）29

第八节 铝的测定31

一、络合滴定法31

二、铬天青S比色法32

第九节 硅的测定（硅钼兰比色法）35

第十节 锑的测定（孔雀绿—苯萃取比色法）37

第十一节 铋的测定（碘化钾—马钱子碱比色法）39

第十三章 锡青铜的分析方法41

第一节 铜的测定（碘量法）41

第二节 铅及锌的测定41

一、硫氰酸盐沉淀分离铅、锌的连续络合滴定41

二、利用氨荒丙酸铵作掩蔽剂铅、锌的络合滴定43

第三节 锡的测定45

一、络合滴定45

二、次磷酸还原—碘酸钾滴定法47

第四节 磷的测定（钒钼黄比色法）48

第五节 镍的测定49

第六节 铁的测定（乙酰丙酮比色法）50

第七节 硅的测定（正丁醇萃取钼兰比色法）51

第十四章 特殊青铜及白铜的分析方法54

第一节 铜的测定54

一、碘量法54

二、控制阴极电位电解法54

第二节 镍的测定56

一、过硫酸铵氧化碱性丁二酮肟比色法56

二、碘化钾分离—氨性丁二酮肟比色法58

三、丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法60

第三节 铝的测定62

一、络合滴定法62

二、铍青铜中杂质量铝的测定62

第四节 铁的测定63

一、EDTA—H2O2比色法63

二、硫氰酸盐比色法63

第五节 锰的测定64

一、高锰酸比色法64

二、磷酸—三价锰容量法64

一、硅钼兰比色法66

第六节 硅的测定66

二、正丁醇萃取—硅钼兰比色法67

第七节 铍青铜中铍的测定（铬天青S比色法）67

第八节 铍青铜中钛的测定（变色酸比色法）69

第九节 铬青铜中铬的测定（EDTA比色法）70

第十节 镉青铜中镉的测定（络合滴定法）71

第十一节 铅的测定72

一、铅青铜中铅的测定72

二、特殊青铜及白铜中杂质铅的测定72

第十二节 锑镍青铜中锑的测定73

第十三节 磷及砷的测定74

第十五章 铝合金的分析方法76

第一节 硅的测定（硅钼兰比色法）76

第二节 铁的测定79

一、EDTA—H2O2比色法79

二、邻菲罗啉比色法80

第三节 铜的测定81

一、二乙胺硫代甲酸钠比色法81

二、二环已酮草酰双腙比色法83

第四节 锰的测定（高锰酸比色法）85

第五节 镍的测定（丁二酮肟比色法）86

第六节 钛的测定（变色酸比色法）87

第七节 锌的测定88

一、二安替比林甲烷萃取分离—络合滴定法89

二、三正辛基氧化膦萃取分离—络合滴定法90

第八节 镁的测定91

一、偶氮氯膦Ⅰ直接比色法91

二、氢氧化镁沉淀分离—络合滴定法93

三、直接络合滴定法95

第九节 锡的测定（次磷酸还原—碘酸钾滴定法）96

第十节 锆的测定97

一、偶氮胂Ⅲ比色法97

二、二甲酚橙比色法99

第十一节 稀土总量的测定（偶氮胂Ⅲ比色法）100

第十二节 铬的测定（二苯偕肼比色法）102

一、络合滴定法104

（一）直接滴定法104

第十六章 镁合金的分析方法104

第一节 铝的测定104

（二）苯甲酸沉淀分离—络合滴定法105

二、铬天青S比色法106

第二节 硅的测定（硅钼兰比色法）108

第三节 锌的测定110

一、极谱法111

二、PAN比色法111

三、络合滴定法（硫化物沉淀分离—络合滴定法）113

第四节 稀土总量的测定（偶氮胂Ⅲ比色法）114

第六节 钍的测定（偶氮胂Ⅲ比色法）115

第五节 锆的测定（偶氮胂Ⅲ比色法）115

第七节 锰的测定（高锰酸比色法）116

第八节 铜的测定（DDTC比色法）118

第九节 铁的测定（邻菲罗啉比色法）118

第十节 铍的测定（铍试剂Ⅲ比色法）119

第十七章 锌合金的分析方法121

第一节 铜的测定121

一、二环已酮草酰双腙比色法121

二、二乙胺硫代甲酸钠比色法122

第二节 铝的测定123

一、铬合滴定法124

二、铬天青S比色法125

第三节 镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ直接比色法）126

第四节 铁的测定（硫氰酸盐比色法）128

第十八章 钛合金的分析方法130

第一节 铝的测定130

一、铬天青S比色法130

二、氢氧化钠分离—络合滴定法131

第二节 铬、钒的联合测定（硫酸亚铁铵容量法）132

一、邻菲罗啉比色法134

第三节 铁的测定134

二、磺基水杨酸比色法135

第四节 钼的测定（硫氰酸盐比色法）136

第五节 锰的测定137

一、亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法137

二、高碘酸盐氧化比色法138

第六节 铜的测定139

一、二环已酮草酰双腙比色法140

二、铜试剂一三氯甲烷萃取比色法141

一、碘量法（铁粉还原—碘酸钾滴定法）142

第七节 锡的测定142

二、碘量法（次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法）143

第八节 硅的测定（硅钼兰比色法）144

第九节 锆的测定（络合滴定法）145

第十节 钽的测定（结晶紫—萃取比色法）146

第十一节 氮的测定（蒸馏酸碱滴定法）148

第十二节 金属钛中钛的测定151

甲法：碘量法153

一、铜的测定153

第一节 不含铬的镍合金的分析方法153

第十九章 镍合金的分析方法153

乙法：新亚铜灵比色法154

二、铁的测定156

甲法：硫氰酸盐直接比色法156

乙法：邻菲罗啉比色法157

三、锰的测定（过硫酸铵—银盐氧化比色法）158

四、硅的测定（硅钼兰比色法）159

五、铝的测定（铬天青S比色法）159

六、镍的测定（丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法）161

甲法：重铬酸钾容量法（氯化亚锡—甲基橙法）163

第二节 镍合金的分析方法163

一、铁的测定163

乙法：邻菲罗啉比色法165

二、铬的测定（过硫酸铵银盐氧化容量法）166

三、镍的测定（丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法）167

四、铝的测定（铬天青S比色法）167

五、锰的测定（高碘酸钾比色法）169

一、铅的测定171

甲法：重铬酸钾—硝酸锶容量法171

第一节 锡基轴承合金的分析方法171

第二十章 铅、锡及其合金的分析方法171

乙法：络合滴定法173

丙法：二苯硫腙比色法175

二、铜的测定176

甲法：二环已酮草酰双腙比色法176

乙法：二乙胺硫代甲酸钠比色法177

三、锑的测定178

甲法：高锰酸钾滴定法179

乙法：碘化钾比色法179

甲法：络合滴定法181

四、锡的测定181

乙法：次磷酸还原—碘酸钾滴定法183

第二节 铅基轴承合金的分析方法184

一、锡的测定184

甲法：络合滴定法184

乙法：碘酸钾滴定法186

二、铜的测定187

甲法：二乙胺硫代甲酸钠比色法187

乙法：二环已酮草酰双腙比色法188

甲法：碘化钾比色法189

三、锑的测定189

乙法：高锰酸钾滴定法190

丙法：溴酸钾滴定法190

四、铅的测定192

甲法：络合滴定法（二甲酚橙一次甲基兰指示剂）192

乙法：络合滴定法（铬黑T指示剂）193

五、砷的测定（钼兰萃取比色法）195

六、镍的测定（丁二酮肟比色法）196

一、锡、铅的测定（络合滴定）198

第三节 锡铅焊料的分析方法198

二、锑的测定200

第四篇 耐火材料及炉渣分析方法201

第二十一章 粘土质耐火材料的分析方法203

第一节 二氧化硅的测定203

一、氟硅酸钾容量法203

二、混合酸—动物胶—氯化铵重量法205

第二节 三氧化二铝的测定207

一、络合滴定法（氟化物取代法）208

二、铁、铝的连续络合滴定法209

第三节 三氧化二铁的测定211

一、络合滴定法212

二、EDTA—H2O2比色法213

第四节 氧化钛的测定（过氧化氢比色法）213

第五节 氧化钙、氧化镁的测定214

一、氧化钙的测定（酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂）214

二、氧化镁的测定（酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂）216

第一节 硅、铁、铝、钙、镁的联合测定217

一、二氧化硅的测定（重量法）217

第二十二章 石灰石、白灰及白云石的分析方法217

二、三氧化二铁的测定（磺基水扬酸为指示剂络合滴法）219

三、三氧化二铝的测定（络合滴定法）220

四、氧化钙、氧化镁的测定（络合滴定法）221

第二节 快速系统分析法223

一、二氧化硅、二、三氧化物（差减重量法）223

二、氧化钙、氧化镁的测定225

第二十三章 硅质耐火材料的分析方法227

第一节 灼烧减量的测定227

第二节 二氧化硅的测定（挥发法）228

第三节 三氧化二铁、三氧化二铝的测定229

第四节 氧化钙、氧化镁的测定230

第二十四章 镁质耐火材料的分析方法233

第一节 系统分析方法（一）233

一、试样溶液的制备233

二、二氧化硅的测定（硅钼兰比色法）234

三、三氧化二铁的测定（EDTA—H2O2比色法）234

四、三氧化二铝的测定（铝试剂比色法）235

五、铁、铝的连续络合滴定236

六、氧化钙的测定（EGTA滴定法）236

三、三氧化二铁、三氧化二铝连续络合滴定239

二、二氧化硅的测定239

七、氧化镁的测定239

一、试样溶液的制备239

第二节 系统分析方法（二）239

四、氧化钙、氧化镁的测定240

第二十五章 炉渣的分析方法242

第一节 碱性炉渣的分析方法242

一、氧化亚铁的测定（重铬酸钾滴定法）242

二、二氧化硅的测定（钼兰比色法）243

三、全铁和三氧化二铝的测定244

四、氧化钙、氧化镁的测定245

五、氧化锰的测定246

六、五氧化磷的测定（钒钼黄比色法）246

第二节 含氟炉渣及难溶渣的分析247

一、二氧化硅的测定（钼兰比色法）247

二、全铁和三氧化二铝的测定248

三、氧化钙、氧化镁的测定248

第五篇 常用电镀溶液分析方法249

第二十六章 化学镀镍溶液的分析方法249

第一节 次磷酸钠的测定（硫酸铈滴定法）249

第二节 硫酸镍的测定（EDTA滴定法）250

第三节 亚磷酸钠的测定（碘量法）251

第二十七章 镀镍溶液的分析方法253

第一节 硫酸镍和硫酸镁的联合测定（EDTA滴定法）253

第二节 硫酸钠的测定254

第三节 硼酸的测定255

第四节 氯化物的测定256

第五节 杂质的测定257

一、铜的测定（新亚铜灵比色法）257

三、硝酸根的定性检验258

二、铁的测定（硫氰酸盐比色法）258

第二十八章 氰化镀铜溶液的分析方法260

第一节 铜的测定（EDTA滴定法）260

第二节 游离氰化物的测定261

第三节 氢氧化钠的测定262

第四节 碳酸钠的测定262

第五节 酒石酸钾钠的测定263

一、氧化还原滴定法263

二、醋酸铅滴定法263

一、锌的测定266

第二十九章 镀锌溶液的分析方法266

第一节 氰化镀锌溶液的分析方法266

二、总氰化物的测定267

三、氢氧化钠的测定267

四、碳酸钠的测定268

五、硫化钠的测定269

第二节 三乙醇胺—氢氧化钠镀锌溶液的分析方法270

一、锌的测定270

二、氢氧化钠的测定270

三、三乙醇胺的测定（钒酸铵比色法）271

第三节 氨三乙酸—氯化铵镀锌溶液的分析方法（阳离子交换树脂分离联合测定法）272

第三十章 镀铬溶液的分析方法276

第一节 铬酐的测定276

第二节 三价铬的测定276

第三节 硫酸的测定277

一、硫酸钡重量法277

二、小型Al2O3柱分离—铅电极法278

二、氯化物的测定281

一、硫酸（或盐酸）的测定281

第一节 酸洗溶液的分析方法281

第三十一章 表面处理溶液的分析方法281

第二节 去油溶液的分析方法282

一、氢氧化钠和碳酸钠混合液的测定282

二、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠混合液的测定283

三、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠混合液的测定285

第三节 锌钝化液的分析方法285

一、铬酐及三价铬的测定285

三、硝酸的测定286

二、硫酸的测定286

第四节 钢铁氧化溶液的分析方法287

一、氢氧化钠及碳酸钠的测定287

二、亚硝酸钠的测定288

第五节 磷化溶液的分析方法289

一、游离酸度及总酸度的测定289

二、锰、锌的联合测定290

三、亚硝酸钠的测定291

附录292