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前言1

化验室职责范围与任务2

车间化验室工作制度4

第一章 水汽6

一 水样采集的规定6

二 悬浮物的测定6

三 全固体的测定8

四 灼烧残渣的测定8

五 酸矸度的测定9

六 溶解固体物（含盐量）的测定11

七 总硬度的测定14

八 磷酸根的测定16

九 pH值的测定17

十 酚类的测定21

十一 氯化物的测定26

十二 溶解氧的测定27

十三 总铁的测定30

十四 油含量的测定33

十五 锅炉烟道气中CO2含量的测定35

十六 游离二氧化碳的测定35

第二章 空分38

一 入蓄冷器前空气中水份含量的测定38

二 空气中二氧化碳含量的测定39

三 空气中微量氨含量的测定41

四 液氧和液体富氧空气中乙炔含量的测定44

五 纯氧的测定49

六 氮气中氧含量的测定52

七 氮气中微量氧的定性分析54

八 空气中灰尘含量的测定55

九 氮气中微量氧的测定58

第三章 造气61

一 煤气全分析61

①燃烧法61

②爆炸法65

二 煤气中碳黑含量的测定71

二 裂化气中碳黑分析73

三 碳黑水中碳黑含量测定75

四 洗涤水中油脂含量的测定76

五 废热锅炉水分析78

①氢氧化钠和碳酸钠的测定78

②氯根的测定79

③硫酸根的测定79

④总固体的测定81

六 洗气塔、除尘器水分析81

①氰化物的测定81

②水中微量氨的测定83

③水中二氧化碳含量的测定84

④水中硫化氢的测定84

⑤PH值的测定84

⑥氯根总固体的测定。84

七 饱和塔、热水塔水分析84

①碳酸氢钠的测定84

②氯根的测定85

③硫酸根的测定85

④硫化氢的测定85

⑤总固体的测定86

八 冷凝液分析86

九 蒸气比例的测定86

十 脱硫塔进口气中硫化氢含量的测定88

十一 脱硫塔出口气中微量硫化氢含量的测定90

十二 脱硫液中碳酸钠、碳酸氢钠含量的测定94

①电位滴定法94

②中和法95

十三 脱硫液pH值的测定96

十四 脱硫液中钒酸钠（总钒）的测定98

十五 脱硫液中蒽醌二磺酸钠的测定100

①比色法100

②重量法101

十六 脱硫液中硫代硫酸钠的测定103

十七 氧化液中悬浮硫的测定104

①碘量法104

②重量法105

十八 脱硫液中氰化钠的测定106

十九 脱硫液中硫氢化钠的测定108

二十 脱硫液中四价钒的测定——萃取比色法109

二十一 煤气中有机硫含量的测定111

二十二 脱硫塔木格子脱脂分析113

二十三 付产品硫磺的分析115

二十四 脱硫液中酒石酸钾钡的测定116

第四章 合成117

一 气体全分析117

①变换气、水洗气、水洗驰放气、铜洗再生气分析117

②合成塔进出口气中氨含量的分析121

③氨罐驰放气的测定124

④冰机氨纯度的分析126

⑤新鲜气分析128

⑥合成塔进口气中氩气的分析129

⑦水洗入口气体中硫化氢分析132

⑧水洗气中硫化氢的测定133

二 水洗塔饱和度的测定134

三 水洗塔进口水全分析138

四 铜氨液全分析141

①总铜分析141

②高价铜分析143

③铜氨液中总氨分析——甲醛法144

④铜氨液中总氨的分析——催化法146

⑤铜氨液中醋酸含量的分析——甲醛法149

⑥铜氨液中醋酸含量的分析——离子交换法151

⑦铜氨液中二氧化碳的分析152

⑧铜氨液中一氧化碳的分析154

⑨铜氨液比重的测定及游离氨的计算156

⑩铜氨液中油的测定157

（11）铜氨液中残渣的测定158

（12）铜氨液中硫含量的测定159

（13）废氨水中总铜的测定161

（14）氨吸收塔后氨水分析163

五 氨吸收塔后气体中氨含量的分析163

六 氨水测定165

七 铜氨洗后气体中微量一氧化碳、二氧化碳的测定166

八 合成塔触煤升温还原时水气浓度的测定181

第五章 稀硝187

一 原料气的分析187

①气氨纯度的测定187

②净化空气中含尘量的测定187

二 氨——空气混合气的分析187

①混合气中含氧量的分析187

②氨浓度的分析189

③氨氧化率的测定191

三 NOx气体中硝铵含量的分析192

四 尾气分析195

①尾气中氮氧化物含量的测定195

②尾气中氧含的的测定197

五 硝酸及溶介物质含量的测定197

①成品稀硝酸的测定197

（甲）比重法197

（乙）容量法197

（丙）N2O4含量的分析199

②硝酸中氯根含量的测定199

③硝酸中铵盐含量的测定201

（甲）比色法201

（乙）甲醛法202

六 废热锅炉供、放水的分析202

第六章 硝铵203

一 中和器出口硝铵溶液的分析203

①氨和硝酸的测定203

②硝酸铵含量的测定204

（甲）比色法204

（乙）甲醛法205

二 再中和溶液酸矸度的测定206

三 硝酸铵生产过程中损失量的分析206

①中和废气冷凝液分析206

甲、酸矸度的测定206

乙、硝酸铵的测定207

一 甲醛法207

二 加热法208

②一、二段冷凝器冷却水中酸矸度及硝酸铵的损失分析209

（甲）循环上水的分析209

（乙）冷却水酸矸度及硝酸铵的损失测定210

（丙）比色法测定212

四 一段蒸发和贮槽硝酸铵溶液浓度测定212

五 二段蒸发溶液浓度分析213

六 成品硝酸铵的分析214

①水份含量的测定214

②游离酸的测定214

③硝酸铵纯度的测定215

④熔融状态硝酸铵的测定216

七 气氨浓度的测定218

八 稀硝酸浓度的测定218

九 造粒塔放空气中硝铵粉尘的测定219

第七章 浓硝223

一 成品浓硝酸中硝酸及氮氧化物含量的测定223

二 硝酸镁溶液中硝酸镁及硝酸含量的测定226

三 尾气中氮氧化物含量的测定229

四 水中硝酸含量的测定229

五 水中硝酸镁含量的测定231

第八章 动火分析232

一 目的232

二 要求232

三 分析方法232

①可燃性气体分析方法233

②氨分析方法233

③空气及管道中微量一氧化碳的分析236

第九章 非标准溶液的配制一 1N硫酸的配制237

二 2％碘化钾和3％硫氰化钾混合液配制237

三 5％淀粉溶液的配制237

四 5％硫脲溶液的配制238

五 25％甲醛溶液的配制238

六 硅藻土的配制238

七 硅胶的再生238

八 3％双氧水中性溶液的配制239

九 75％硫酸溶液的配制239

第十章 标准溶液的制备一 概论240

二 各种规定溶液配制和标定241

甲、酸碱部分241

一 0.1N盐酸溶液的配制及标定241

二 0.1N硝酸溶液的配制及标定242

三 0.1N硫酸溶液的配制及标定243

四 1N氢氧化钠溶液的配制及标定243

五 0.5N加Ba艹氢氧化钠溶液的配制及标定244

六 0.1N氢氧化钠溶液的配制及标定245

七 0.1N氢氧化钾乙醇溶液的配制及标定245

乙、氧化还原部分246

一 0.1N高锰酸钾溶液的制备及标定246

二 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备及标定249

三 0.01N硫代硫酸钠溶液的制备及标定252

四 0.1N及0.01N碘溶液的制备及标定253

五 0.1N硫酸亚铁铵溶液的制备及标定254

六 0.1N溴化钾溴酸钾溶液的制备及标定255

七 0.1N铬酸溶液的制备及标定256

丙、沉淀络合部分257

一 0.05MEDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐）257

二 0.1N硝酸银标准溶液258

三 0.02821N或1/35.45硝酸银标准溶液260

四 0.1N硝酸汞标准溶液261

五 0.1N硫氰酸钾标准溶液262

三 指示剂的配制方法263

四 测定水中溶解氧比色牌的配制265

五 测定液体氧和液体富氧空气中的乙炔含量比色牌的配制267

六 缓冲液及特殊试剂的配制269

七 标准试剂的配制270

八 常用洗涤液的配制274

九 附录274

表1、几种常用原子量附表275

表2、几种常用化合物和离子的当量表276

表3、水在真空中的密度277

表4、标准温度20℃时玻璃量器容量表278

表5、0.1N溶液温度校正表280

表6、0.1N NaOH H2SO4溶液的温度校正表282

表7、0.5N NaOH H2SO4溶液的温度校正表284

表8、1N NaOH溶液的温度校正表286

表9、1NH2SO4溶液的温度校正表288

表10、0——100℃饱和水蒸汽压表290

表11、水银在不同温度下的密度292

表12、气体在不同温度压力下的体积校正系数293

表13、硝酸比重浓度对照表299

表14、硝铵溶液浓度比重对照表304

表15、甲醛溶液的甲醛浓度比重对照表（15℃）312

表16、NH3重量百分数换算成体积百分数表314

表17、气体体积校正系数表318