《小氮肥厂生产分析测定规程 试行》求取 ⇩

第一章 总则1

第二章溶液的制备2

第一节 标准溶液的配制及标定2

一、一般规定2

二、标准溶液的配制及标定3

(一)1N及0.1N盐酸标准溶液3

(二)1N及0.1N硫酸标准溶液4

(三)0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液5

(四)0.1及0.01N硫代硫酸钠标准溶液6

(五)0.1N及0.01N碘标准溶液8

(六)0.05M及0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液9

(八)0.1N高锰酸钾标准溶液10

(七)0.1N及0.01N重铬酸钾标准溶液10

第一节 煤的分析11

(九)0.1N硝酸银标准溶液12

(十)0.1N硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液13

(十一)0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液14

(十二)0.05N氯化钡一氯化镁标准溶液14

(十三)0.03N碘酸钾标准溶液15

(十四)0.05N硫酸亚铁铵标准溶液16

第二节 非标准溶液的配制16

一、酸溶液16

二、气体吸收剂17

四、其他试剂18

三、盐溶液18

五、冲溶液19

第三节 指示剂的配制19

第三章原材料的分析22

一、煤样的采取及缩制22

二、水分的测定26

三、灰分的测定32

四、挥发分的测定35

五、固定碳的计算38

六、碳酸盐二氧化碳的测定38

(一)艾氏法43

七、全硫的测定43

(二)高温燃烧中和法46

八、煤的低位发热值的计算52

九、煤灰熔融性的测定56

第二节 焦炭的分析61

第三节 碳化煤球、消石灰及生石灰的分析64

一、碳化煤球的分析64

二、消石灰及生石灰的分析68

第四节 油品的分析69

一、恩氏粘度的测定69

二、闪点的测定74

三、酸值的测定77

四、机械杂质的测定79

五、水分的测定85

第四章水质分析87

第一节 水样的采集87

第二节 原水及生产用水的分析87

一、全固形物的测定87

二、悬浮固形物的测定90

三、溶解固形物的测定92

四、pH的测定93

(一)硝酸银容量法96

(二)pCl电极法96

五、氯化物的测定96

六、碱度的测定102

七、总硬度的测定103

八、溶解氧的测定104

第三节 污水的分析107

一、氰化物的测定107

二、硫化物的测定108

三、氨氮的测定110

四、挥发酚的测定111

五、油的测定115

六、化学耗氧量的测定119

第一节 碳酸氢铵成品的分析122

一、含氮量的测定122

第五章成品的分析122

二、水分的测定123

第二节 氨水成品的分析125

第三节 液氨成品的分析127

一、水分、油含量的测定127

二、氨含量的计算129

第四节 硫磺成品的分析129

一、水分的测定129

二、灰分的测定130

三、酸度的测定131

四、有机物的测定132

五、砷的测定137

六、铁的测定140

七、硫含量的计算142

第六章生产控制分析143

第一节 造气、变换143

一、半水煤气(或变换气)的分析143

二、磁导式氧分析器法147

三、红外线—氧化碳分析器法147

四、锅炉、气炉水夹套、废热锅炉、饱和热水塔排污水中全固形物及溶解固形物的测定148

五、灰渣残碳的测定148

第二节 脱硫149

一、脱硫塔进、出口气中硫化氢的测定149

(二)对苯二酚的测定151

二、对苯二酚脱硫液的分析151

(一)氨的测定151

(三)二氧化碳的测定154

(四)硫化氢的测定156

(五)硫代硫酸铵的测定158

(六)硫氰酸氨的测定159

(七)悬浮硫的测定161

三、铁氨法脱硫液中氢氧化铁的测定163

(二)硫化氢的测定166

(三)亚硫酸根及硫代硫酸根的测定166

(一)氨的测定166

四、氨水脱硫液的分析166

五、ADA脱硫液的分析168

(一)总钒的测定168

(二)蒽醌二磺酸钠的测定170

(三)硫代硫酸钠的测定171

(四)pH的测定172

(五)碳酸钠和碳酸氢钠的测定172

(六)硫氰化钠的测定174

(七)硫酸钠的测定175

(八)悬浮硫的测定176

(二)奥氏气体分析仪法177

(一)红外线二氧化碳分析器法177

一、主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析177

第三节 碳化177

二、碳化气中氨含员的测定178

三、碳化气中硫化氢的测定179

四、浓氨水，碳化母液及各塔出口液的分析179

五、碳化氨水、碳化母液及碳酸氢铵中添加剂的测定180

第四节 铜洗185

一、铜液的分析185

(一)二价铜的测定185

(二)总铜的测定187

(三)总氨的测定189

(四)醋酸的测定191

(五)二氧化碳的测定195

(六)一氧化碳的测定197

二、钢洗气中微量一氧化碳、二氧化碳的分析198

(一)红外线分析器法198

(二)电导式电桥分析器法198

(三)电导式门动分析器法206

第五节 合成207

一、合成塔进口气中氢与甲烷的测定207

(一)热导式氢自动分析仪法208

(二)奥氏气体分析仪法208

二、合成塔进、出口气中氨的测定210

(一)氨催化剂还原出水中氨的测定212

三、氨催化剂还原出水的分析212

(二)氨催化剂还原水汽浓度的测定214

第七章生产测定219

一、煤气炉吹风气的分析219

二、铜洗再生气的分析220

三、液氨贮槽弛放气、合成放空气的分析220

四、气体中氩含量的测定220

五、煤气炉蒸汽分解率的测定224

六、蒸汽与半水煤气(或变换气)比例的测定226

七、饱和塔饱和度的测定228

八、气体中有机硫的测定230

二、各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中含水量表233

九、醋酸铜氨液中油的测定234

十、醋酸铜氨液中沉淀物的分析235

(一)硫化亚铜的测定235

(二)氧化亚铁的测定237

第八章安全分析240

第一节 动火分析240

一、氢气、一氧化碳及甲烷的动火分析240

二、氨气的动火分析242

第一节 有毒气体的分析243

一、一氧化碳的测定243

(一)发烟硫酸—五氧化二碘检气管比长度法243

(二)硫酸钯—钼酸铵检气管比色法244

(二)纳氏试剂比色法245

二、氨的测定245

(一)中和法245

三、硫化氢的测定247

(一)硝酸银比色法247

(三)溴酚蓝检气管比长度法247

(二)醋酸铅检气管比长度法250

附录251

一、标准溶液浓度的一升量值温度校正值表251

三、被水蒸气饱和的潮湿气体体积换算为0℃和760毫米水银柱干燥状态时所用的换算系数K值255

五、常用指示剂的pH值变色范围266

六、水银在各种温度时的密度266

四、氯化钠饱和溶液的水蒸气压力266

七、几种常用的气体克分子体积267

八、几种常见气体的热导率267

九、车间空气中有害物质最高允许浓度267

十、几种可燃、易爆气体在空气中的爆炸界限268

十一、混合气体的爆炸界限268

十二、氨水溶液密度表268

十三、标准pH缓冲溶液配制表269

十四、煤质分析各指标符号及名称269

十五、煤焦各种基的换算271

十六、煤的焦渣特征分类271

十七、氮肥主要产品标准(摘要)272