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目录1

第一章 总则1

第二章 溶液的制备2

第一节 标准溶液的配制及标定2

一、一般规定2

二、标准溶液的配制与标定3

参考2-1 化学试剂电位滴定法通则23

第二节 试验方法中所用制剂及制品的制备26

一、一般规定26

二、气体吸收剂的配制26

三、酸溶液27

四、缓冲溶液28

五、其他盐溶液和制品29

第三节 指示剂的配制32

第四节 色度铂－钴标准溶液的配制34

参考2-2 氯化钴、氯铂酸钾含量的测定35

第五节 杂质测定用标准溶液的制备36

一、主要内容与适用范围36

二、一般规定36

三、制备方法36

一、煤样采取方法42

第一节 煤的分析42

第三章 原材料分析42

二、采样精确度46

参考3-1 采样精确度的核对46

参考3-2 确定原煤子样质量和大于150mm煤块比率的筛分试验46

三、煤样的制备47

参考3-3 煤样减灰操作51

四、煤质分析试验方法一般规定51

五、煤中全水分的测定56

六、空气下燥煤样水分的测定59

（一）方法A（通氮干燥法）59

（二）方法B（甲苯蒸馏法）61

（三）方法C（空气干燥法）62

七、灰分的测定64

（一）缓慢灰化法64

（二）快速灰化法65

参考3-4 灰分快速测定仪68

八、挥发分测定69

九、固定碳的计算73

十、煤中全硫的测定73

（一）称量法（艾士卡法）73

（二）库仑滴定法77

（三）高温燃烧中和法89

十一、煤对二氧化碳化学反应性的测定96

参考3-5 反应气体流量的校准102

参考3-6 二氧化碳反应性测定报告（示例）102

十二、煤的热稳定性测定103

十三、煤的发热量测定105

参考3-7 计算举例126

参考3-8 一元线性回归法求K和A128

十四、煤灰熔融性的测定方法128

一、焦炭试样采取及制备135

第二节 焦炭的分析135

二、水分的测定143

三、灰分的测定145

四、挥发分的测定146

五、固定碳的计算148

六、全硫的测定148

（一）艾士卡法（仲裁法）148

（二）高温燃烧法（快速法）149

（二）水分的测定152

（一）取样方法及频率152

（三）总钙的测定152

一、碳化煤球的分析152

第三节 碳化煤球、消石灰及生石灰的分析152

（四）有效氧化钙的测定154

（五）入罐碳化气中二氧化碳浓度分析157

（六）碳化煤球碳化度的测定158

（七）碳化煤球中灰分的测定158

（八）碳化煤球挥发分的测定158

（九）碳化煤球固定碳的计算158

（二）消石灰、生石灰的总氧化钙含量测定159

（一）消石灰水分的测定159

二、消石灰及生石灰的分析159

（十二）碳化煤球耐压强度测定159

（十一）碳化煤球热值的测定159

（十）碳化煤球灰熔点的测定159

（三）消石灰、生石灰有效氧化钙的测定161

（四）碳化煤球熟球石灰粘结剂质量的计算161

三、腐植酸煤棒用泥煤、褐煤中腐植酸含量的测定162

（一）容量法（仲裁法）162

（二）残渣法164

第四节 油品的分析165

一、油品分析试样的采取165

二、恩氏粘度的测定168

三、运动粘度的测定173

四、闪点与燃点测定法（开口杯法）178

五、酸值的测定181

六、水分的测定183

七、水溶性酸及碱的测定186

八、机械杂质的测定188

第五节 主要辅助材料的分析191

一、碳酸氢铵添加剂的分析191

（一）取样191

（二）添加剂中活性物含量的测定192

（三）添加剂皂化值的测定197

（五）添加剂密度的测定198

（四）添加剂pH值的测定198

（六）检验结论199

二、净水混凝剂（碱式氯化铝）的质量分析199

（一）试样的采取199

（二）三氧化二铝含量的测定200

（三）碱化度（盐基度）的测定201

（四）pH值的测定202

（五）水不溶物的测定——称量法202

三、石灰石中氧化钙的含量测定203

四、工业乙酸、甲酸的纯度分析203

第二节 原水的分析205

第一节 水样的采集方法205

第四章 水质分析205

一、全固体的测定206

二、悬浮物的测定207

三、溶解固体的测定209

四、灼烧减量及灼烧残留物的测定210

五、氯化物的测定210

（一）摩尔法210

（二）电位滴定法214

（三）汞盐滴定法217

（四）共沉淀富集分光光度法219

六、浊度的测定221

七、碱度的测定223

（一）指示剂滴定法测定碱度223

（二）pH电位滴定法测定碱度226

（三）注意事项与讨论230

八、硬度的测定230

（一）高硬度230

（二）低硬度233

九、pH值的测定235

四、钙的测定237

二、浊度的测定237

三、氯化物的测定237

一、pH值的测定237

第三节 循环水的测定237

五、镁的测定239

六、硬度的测定241

七、铁的测定241

（一）邻菲啰啉分光光度法241

（二）1，10-菲啰啉分光光度法243

（三）4，7-二苯基-1，10-菲啰啉光度法246

八、游离性余氯的测定249

（一）DPD目视比色法测定余氯249

（二）邻联甲苯胺目视比色法测定余氯251

九、正磷酸盐含量的测定254

十、总无机磷酸盐含量的测定255

十一、总磷酸盐含量的测定257

第四节 软水的分析261

一、硬度的测定261

二、碱度的测定261

三、pH值的测定261

四、氯化物的测定261

五、氨含量的测定261

六、化学耗氧量的测定263

七、电导率的测定266

四、磷酸盐的测定269

三、溶解固体的测定269

（一）炉水正磷酸盐的测定269

第五节 锅炉炉水的测定269

二、pH值的测定269

一、碱度的测定269

（二）炉水总磷酸盐的测定271

第五章 成品分析274

第一节 农用碳酸氢铵成品的分析274

一、取样规则274

二、氮含量的测定——酸量法274

三、水分的测定——乙炔气量法276

五、农用碳酸氢铵技术指标280

四、检验结论280

第二节 成品氨水的分析281

一、浓氨水氨含量的测定281

二、浓氨水中硫化氢含量的测定——碘量法283

三、浓氨水技术指标284

第三节 液氨的分析284

一、液体无水氨实验室样品的采取284

二、液氨中残留物含量的测定——容量法286

三、液体无水氨氨含量的测定——差减计算法287

四、液体无水氨中水分的测定——卡尔·费休法288

（一）称量法292

五、液体无水氨中油分的测定292

（二）比色法293

六、液氨技术指标294

第四节 回收硫磺的分析294

一、水分的测定294

二、灰分的测定295

三、硫含量的计算296

一、总则297

三、采样方法297

二、气体采样特点297

第一节 气体采样297

第六章 生产控制分析297

四、采样设备298

五、采样技术304

第二节 造气、变换工段生产控制分析316

一、奥氏仪分析半水煤气（变换气）成分316

二、热磁式氧分析器分析氧320

三、红外线气体分析器分析变换气中一氧化碳330

参考6-1 FTH-1型光学平衡调整336

参考6-2 电气部件的调整337

四、气相色谱法分析含二氧化碳气体全组分341

五、半水煤气中灰尘的测定352

六、半水煤气中煤焦油含量的测定355

七、灰渣残碳的测定359

第三节 脱硫工段生产控制分析359

一、脱硫塔进、出口气中硫化氢的测定359

（一）碘滴定法359

（二）亚甲蓝分光光度法364

（三）钼蓝比色法369

（四）脱硫效率的计算371

二、脱硫液的分析371

（一）PDS-脱硫液的分析——双波长分光光度法371

参考6-3 PDS脱硫催化剂（企业）标准377

（二）MSQ-脱硫液的分析380

（三）栲胶脱硫液的分析394

参考6-4 栲胶检验方法417

（四）ADA脱硫液的测定427

三、活性炭硫容量的测定436

第四节 碳化工段生产控制分析438

一、主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析438

（一）红外线二氧化碳分析器法438

（二）奥氏1904型气体分析仪法438

二、碳化气中氯含量的测定438

三、碳化尾气中氨含量的连续自动测定439

（一）氨的测定441

五、浓氨水、碳化母液及各塔出口液的分析441

四、碳化气中硫化氢的测定441

（二）钼蓝比色法441

（一）亚甲蓝分光光度法441

（二）二氧化碳的测定442

（三）碳化母液中硫化物的测定443

六、碳化氨水、碳化母液及碳酸氢铵中添加剂的测定444

（一）十五烷基磺酸铵添加剂的测定444

（二）十烷基苯磺酸铵添加剂的测定445

第五节 铜洗工段生产控制分析446

一、铜液的分析446

（一）高价铜的测定446

（二）总铜的测定447

（三）总氨的测定450

（四）乙酸的测定455

（五）二氧化碳的测定460

（六）残余一氧化碳分析462

（七）密度的测定及游离氨计算463

二、铜洗气中微量一氧化碳、二氧化碳的分析464

（一）红外线气体分析器法464

参考6-5 FQ-B型红外线分析仪光学平衡调整481

（二）电导式自动分析器法485

一、合成塔进口气中氢与甲烷的测定498

第六节 合成工段生产控制分析498

（一）热导式氢自动分析仪法499

参考6-6 标准气样的配制511

（二）甲烷红外线分析器法512

（三）含氨气体全组分分析512

（四）奥氏气体分析仪法512

二、合成塔进、出口气中氨的测定513

（一）改装型蓝舒仪法（仲裁法）513

（二）色谱分析计算法515

（一）氨催化剂还原出水中氨的测定516

三、氨催化剂还原出水的分析516

（二）氨催化剂还原水汽浓度的测定518

第七章 生产测定528

一、煤的元素分析528

（一）碳和氢的测定528

（二）氮的测定539

（三）煤中氧含量的计算543

（四）结果换算544

二、煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法544

（一）仲裁法544

（一）气相色谱法548

三、煤气炉吹风气的分析548

（二）常规法548

（二）奥氏仪（1904型）法549

四、铜洗再生气体分析550

（一）氨的测定550

（二）二氧化碳、氧和一氧化碳的测定550

（三）注意事项及讨论550

五、液氨贮槽弛放气、合成放空气的分析551

六、气体氩含量的测定551

（一）含氨气体全组分分析器法551

（二）气体成分差减分析法551

七、煤气炉蒸汽分解率的测定555

八、蒸汽与半水煤气（或变换气）比例的测定558

九、饱和塔饱和度的测定559

十、气体中有机硫（微量形态硫）的测定560

（一）火焰光度检测器——气相色谱法560

（二）微库仑滴定法566

十一、乙酸铜氨液中油的测定570

第八章 安全动火分析572

一、氢气、一氧化碳及甲烷的动火分析572

二、氨气的动火分析574

三、仪器现场测定574

一、样品的采集与保存577

第九章 环保监测577

第一节 废水的分析577

二、色度578

三、悬浮物581

四、pH值582

五、氰化物584

（一）预蒸馏585

（二）硝酸银滴定法588

（三）异烟酸——吡唑啉酮比色法589

六、挥发酚592

（一）预蒸馏593

（二）溴化滴定法594

（三）4-氨基安替比林直接光度法596

七、硫化物597

（一）预处理（乙酸锌沉淀——过滤法）598

（二）碘量法598

（三）对氨基二甲基苯胺光度法599

八、化学需氧量（COD）601

九、五日生化需氧量（BOD5）604

十、氨态氮609

（一）预处理609

（二）纳氏试剂光度法611

（三）滴定法613

十一、砷——二乙基二硫代氨基甲酸银光度法614

十二、油品（或石油类物质）617

第二节 有害气体的分析618

一、大气样品的采集619

（一）采样方法619

（二）采样仪器619

（三）大气采样体积的换算619

二、一氧化碳的测定——检气管法620

（一）中和法621

（二）纳氏试剂比色法621

三、氨的测定621

四、硫化氢的测定622

（一）硝酸银比色法622

（二）亚甲基蓝光度法624

（三）乙酸铅检气管比长度法627

五、二氧化硫的测定——盐酸副玫瑰苯胺光度法627

六、氮氧化物的测定——盐酸萘乙二胺比色法630

七、空气中的灰尘632

（一）灰尘自然沉降量——称量法632

（二）飘尘——称量法633

第三节 噪声监测633

附录1 《小氮肥厂生产分析规程》编写引用标准目录638

附录2 分析实验室用水规格和试验方法641

附录3 GB 8170—87数值修约规则650

附录4 GB 1250—89极限数值的表示方法和判定方法654

附录5 JJG 196—90常用玻璃量器检定规程657

附录6 衡量法用表668

附录7 标准溶液浓度的1L量值温度校正值表706

附录8 各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中含水量表708

附录9 常用指示剂的pH值变色范围710

附录10 水银在各种温度时的密度710

附录11 几种常用的气体的摩尔体积常数（在际准状况下）710

附录14 几种可燃、易燃气体在空气中的爆炸界限711

附录12 几种常见气体的热导率711

附录13 车间空气中有害物质最高允许浓度711

附录15 混合气体的爆炸界限712

附录16 氨水溶液密度表（20C）712

附录17 标准pH缓冲溶液配制表712

附录18 常用洗涤液的配制713

附录19 运动粘度与恩氏粘度（条件度）换算表715

附录20 厂化验室碳酸氢铵产品检验原始记录718

附录21 厂化验室标准溶液配制、标定原始记录720

附录22 厂原料、燃料煤分析原始记录722

参考文献724