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第一篇 分析方法基础理论与基本操作1

第一章 化学分析通则1

第一节 百分率与百万分率的表示方法1

第二节 溶液1

第三节 分析方法中一此些用语的含义2

第二章 仪器分析方法与物性测定方法4

第一节 可见分光光度法4

第二节 原子吸收分光光度法11

第四节 示波极谱法16

第三节 电位滴定法22

第五节 离子选择性电极法25

二、氟含量的测定32

第六节 pH值测定法38

第七节 密度、相对密度测定法46

第八节 粒度测定法58

第一节 试剂的规格与等级60

第三章 基准物质与标准溶液60

第二节 试剂的保存和贮存方法61

第三节 基准试剂63

第四节 标准滴定溶液制备方法63

第五节 标准液制备方法79

第六节 制剂及制品制备方法84

第七节 纯水的制取93

第四章 容量器皿的校准98

第一节 滴定管的校准100

第二节 移液管与容量瓶的校准101

第三节 气体计量仪器的校准和使用102

第五章 安全守则106

第一节 分析室一般安全守则106

第二节 易燃、易腐蚀和有毒物品的使用106

第三节 一般伤害的救护108

第四节 现场采样安全注意事项108

第六章 分析误差和数据处理109

第一节 误差与偏差109

第二节 准确度与精密度115

第三节 有效数字及其运算规则116

第七章 取样方法120

第一节 硫铁矿的取样方法120

第二节 工业硫磺试样的采取123

第三节 硫酸的取样方法125

第四节 气体的取样方法125

第五节 流体二氧化硫的取样136

第七节 取样规则137

第六节 工业固体亚硫酸铵的取样137

第八章 分析方法基础理论138

第一节 硫及硫铁矿的分布138

第二节 铁的分析140

第三节 砷的分析146

第四节 氟的分析150

第五节 铜的分析158

第六节 铅的分析161

第七节 锌的分析163

第八节 汞的分析166

第九节 硒的分析167

第十节 镉的分析170

第十一节 二氧化硫的分析170

第十二节 三氧化硫和酸雾的分析174

第十三节 氮氧化物的分析175

第十四节 水分的分析176

第十五节 钒的分析178

第二篇 原材料与成品分析179

第一章 硫铁矿和硫精矿测定方法179

第一节 矿样的采取及制备179

第二节 矿中水分含量的测定179

第三节 矿中有效硫的测定180

第四节 矿中铁含量的测定184

第五节 矿中砷的测定186

第六节 矿中氟的测定190

第七节 矿中铜的测定192

一、示波极谱法192

二、双环已酮草酰二腙比色法194

第八节 矿中铅的测定197

一、示波极谱法197

二、EDTA容量法198

第九节 矿中锌的测定201

一、示波极谱法201

二、PAN比色法203

第十节 矿中碳的测定206

第二章 工业硫磺的测定方法209

第一节 试样的采取和制备209

第二节 硫含量的测定209

第三节 水分的测定209

第四节 灰分的测定210

第五节 酸度的测定211

第六节 有机物的测定212

第七节 砷的测定216

一、AgDDC分光光度法216

二、古蔡法219

第八节 铁的测定221

第九节 粉状硫磺筛余物的测定223

第三章 工业硫酸的测定方法224

第一节 取样方法224

第二节 硫酸含量的测定224

一、硫酸含量的测定224

二、游离硫酸酐含量的测定225

第三节 灼烧残渣的测定227

第四节 铁的测定228

第五节 砷的测定230

一、AgDDC分光光度法230

二、古蔡法232

第六节 三氧化二氮的测定234

第七节 二氧化硫的测定236

第八节 氯化物的测定238

一、电位滴定法238

二、氯化银目视比浊法241

第九节 透明度的测定242

第十节 色度的测定243

第四节 锰含量的测定244

第三节 灼烧残渣含量的测定244

第一节 取样方法244

第二节 硫酸含量的测定244

第四章 蓄电池用硫酸的测定方法244

第五节 铁含量的测定246

第六节 砷含量的测定246

第七节 氯化物含量的测定246

第八节 氮氧化物含量的测定247

第九节 铵含量的测定250

第十节 二氧化硫含量的测定255

第十一节 铜含量的测定255

第一节 取样方法256

第十二节 还原性高锰酸钾物质含量的测定257

第二节 残渣的测定259

第十三节 色度的测定259

第五章 液体二氧化硫的测定方法259

第十四节 透明度的测定259

第三节 水分含量的测定260

第四节 二氧化硫含量的测定264

第五节 砷含量的测定264

第一节 大型硫酸厂主要技术经济指标266

第三篇 生产控制分析266

第一章 硫酸生产技术经济指标266

第二节 中、小型硫酸厂主要技术经济指标267

第三节 主要技术经济指标的测定要求268

第四节 主要技术经济指标的核算270

第二章 接触法硫酸生产控制分析275

第一节 生产控制分析项目275

第二节 硫铁矿与矿渣分析279

一、水分含量的测定279

二、有效硫的测定280

三、总硫的测定283

四、碳含量的测定285

五、粒度筛析285

一、外部取样法287

第三节 炉气中尘的测定287

二、内部取样法290

三、冶炼烟气中尘含量的测定293

1.外部取样灼烧温度校正法293

2.滤膜测尘法296

3.尘的间接测定法298

第四节 炉气中二氧化硫含量的测定301

第五节 炉气中三氧化硫含量的测定304

一、棉塞法308

第六节 炉气中酸雾含量的测定308

二、滤板法311

第七节 炉气中水分含量的测定314

第八节 炉气中砷、氟含量的测定317

一、砷含量的测定319

1.茜素磺酸钠比色法320

2.铬青R比色法321

3.氟离子选择性电极法323

第九节 炉气中硫蒸气含量的测定324

第十节 尾气中三氧化硫含量的测定328

第十一节 冷却水酸度的测定329

第十二节 废水和稀酸的分析331

一、废水中二氧化硫含量的测定331

1.碘量法331

2.中和法332

二、废水中总酸度的测定334

三、废水中总硫含量的测定335

一、比重法337

第十三节 循环酸浓度的测定337

第十四节 氨法尾气回收的母液分析339

一、亚硫酸铵含量的测定339

二、中和法339

二、比重的测定340

三、总亚硫酸盐含量的测定341

四、分解塔母液酸度的测定342

五、母液中和后含氨量的测定343

六、母液中各成分的分别测定344

第十五节 氨法尾气回收放空废气的分析349

七、生产固体亚硫酸铵的生产控制分析349

一、二氧化硫含量的测定350

二、尾气中各主要组织的测定350

三、废气中总氨量的测定353

第三章 硫磺制酸生产控制分析355

第一节 工业硫磺纯度分析355

第二节 焚硫炉出口和余热锅炉出口气体中三氧化硫和水分的联合测定355

第三节 其它分析360

第一节 控制分析项目361

第二节 循环酸浓度的测定361

第四章 塔式法硫酸生产控制分析361

第三节 混酸的分析363

第四节 气体中氮氧化物含量的测定368

第五节 气体中氧含量的测定373

第六节 生酸塔出口气体中二氧化硫及氮氧化物含量的测定375

第七节 尾气中氮氧化物含量的测定379

一、二磺酸酚法(快速法)379

二、盐酸萘乙二胺比色法383

第二节 气体中高浓度二氧化硫含量的测定387

第一节 分析项目、地点与方法387

第五章 液体二氧化硫生产控制分析387

第三节 气体中水分含量的测定389

第六章 工业固体亚硫酸铵的生产控制分析392

第一节 取样方法392

第二节 一水亚硫酸铵含量的测定392

第三节 亚硫酸氢铵或碳酸氨铵含量的测定393

第四节 硫酸铵含量的测定394

第五节 游离水含量的测定395

2.国外硫酸厂尾气排放标准397

1.硫酸厂尾气排放标准397

一、尾气排放标准397

第一章 有害物质排放标准与环境标准397

第四篇 废气、废水以及环境中有害物质的分析397

第一节 硫酸工业污染物排放标准397

二、废水排放标准398

1.硫酸工业废水排放标准398

2.国外硫酸工业废水排放标准399

三、车间空气中有害物容许浓度399

第二节 环境质量标准400

一、居住区大气中有害物质最高容许浓度400

二、地面水中有害物质最高容许浓度400

一、中和法401

第二章 尾气分析401

第一节 二氧化硫和硫酸雾(包括三氧化硫)的测定401

二、氯冉酸钡法403

三、碘量法407

第二节 氮氧化物的测定409

第三章 废水分析409

第一节 砷的测定409

第二节 氟的测定410

第三节 汞的测定412

一、原子吸收分光光度法414

第四节 铅的测定414

二、双硫脘比色法416

第五节 镉的测定419

一、原子吸收分光光度法419

二、镉试剂--曲来通(Triton)×100光度法420

第六节 铜的测定423

一、原子吸收分光光度法423

二、双环已酮草酰二脘(BCO)比色法424

第七节 锌的测定426

一、原子吸收分光光度法426

二、双硫脘比色法428

第八节 悬浮物的测定431

第九节 pH值的测定432

第四章 硫酸厂环境中有害毒物的分析433

第一节 二氧化硫和硫酸雾的测定433

第二节 氮氧化物的测定433

第三节 大气中颗粒状物质的测定434

第四节 砷的测定441

第五节 镉的测定441

1.氟离子电极法442

二、气体中氟化物的测定442

一、水中氟化物的测定442

第八节 氟的测定442

第七节 铅的测定442

第六节 汞的测定442

2.氟试剂比色法448

第五篇 其它分析452

第一章 钒催化剂的化学组分分析和物理性能测定452

第一节 分析样品的准备452

第三节 烧失量的测定453

第二节 水分的测定453

第四节 五氧化二钒含量的测定454

第五节 硫酸钾含量的测定455

一、火焰光度法455

二、原子吸收分光光度法457

第六节 二氧化硅含量的测定458

第七节 三氧化二铁含量的测定459

一、原子吸收分光光度法459

第八节 砷含量的测定462

一、古蔡法462

二、AgDDC分光光度法463

第九节 活性和热稳定性测定465

第十节 机械强度测定469

第二章 安全动火分析469

第一节 空气中氨含量的测定470

第二节 煤气中氧含量的测定471

第三节 酸罐动火时易燃易爆气体的分析473

第四节 可燃性气体的测定473

第三章 油品的分析474

第一节 酸值的测定474

第二节 机械杂质的测定476

第三节 水分的定性测定478

第四节 水分的定量测定478

第四章 锅炉水质分析480

第一节 低压锅炉水质标准480

第二节 中压锅炉水质标准482

第四节 悬浮固形物的测定484

第三节 全固形物的测定484

第五节 溶解固形物和灼烧减少固形物的测定488

第六节 pH值的测定490

二、磺基水杨酸分光光度法491

第七节 氯化物的测定493

第八节 碱度的测定495

第九节 硬度的测定504

第十节 磷酸盐的测定509

第十一节 溶解氧的测定511

第十二节 油的测定514

第十三节 腐殖酸盐的测定515

附录517

一、计算公式的推导517

(一)转化率计算公式推导517

(二)吸收率计算公式推导519

(三)气体取样体积换算公式的推导521

(一)工业硫酸与发烟硫酸523

二、世界各主要工业国硫和硫酸的国家标准523

(二)蓄电池用硫酸526

(三)液体二氧化硫533

(四)工业硫磺534

(五)工业亚硫酸氢铵标准536

三、硫酸比重-浓度对照表537

(一)1～100%硫酸浓度-比重对照表537

(四)75%硫酸浓度-比重对照表541

(五)65%硫酸浓度-比重对照表545

四、硫酸浓度与密度对照表548

五、发烟硫酸中游离三氧化硫含量(%)对照表549

六、发烟硫酸浓度比重对照表553

七、发烟硫酸含量(%)换算表555

八、转化器入口气体中二氧化硫含量换算表556

九、转化器出口气体中二氧化硫含量换算表562

十、转化率对照表566

(一)一次转化率对照表566

(二)二次转化率对照表616

(三)总转化率636

十一、被水蒸汽饱和的潮湿气体体积换算为0℃及101.325KPa(即760毫米汞柱)干燥状态时所用的换算系数K值644

十二、1.01325×105Pa压力下空气饱和时水蒸汽压力和含湿量656

十三、难溶化合物的溶度积(25℃)659

十四、无机酸和碱在水中的离解常数661

十五、氧化还原标准电极电位(25℃)表664

十六、金属氢氧化物沉淀pH值666

十七、酸碱指标剂(按pH变色次序排列)667

十八、常用氧化还原指标剂672

十九、常用酸和氨水的近似当量673

二十、容量分析常用等物质的量674

(一)酸碱滴定法674

(二)氧化还原滴定法676

二十一、分析用分样筛号及孔径679

二十二、硫酸的浓度(d？)在不同温度和在不同比重时比重计的校正系数(F)680