《表2 钯源对分子内Heck反应的影响》

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《基于钯纳米粒子催化分子内Heck反应合成3-取代苯并呋喃衍生物的研究》

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由于邻碘苯醚1a的反应活性较高，为了考察钯源对该分子内Heck反应的影响，我们选用活性较低的邻溴苯醚1a'作底物，对反应进行优化（表2）.升高反应温度到120℃，延长反应时间至24 h，当用2 mol%的Pd Cl2作催化剂时达到中等收率66%（表2，Entry 1）.然而，用其它钯前体如Pd（OAc）2，Pd（dba）2，[Pd（CH3-CN）Cl2]时，反应收率显著下降（7%～29%，表2，Entries2～6）；当用之前分子间Heck反应所用的钯源[Pd-（C3H5）Cl]2[25a]和[Pd（COD）Cl2][25b]时，反应的收率最高可达97%（表2，Entries 7，8）.基于此，确定了该分子内Heck反应的最佳反应条件为:使用1～2 mol%的[Pd（COD）Cl2]作催化剂，1 equiv.的TBAB作添加剂，2equiv.的K3PO4作碱，在DMA中反应温度为100～120℃反应24 h.