《表1 反应条件的筛选：1,2,3-三唑化合物合成方法学研究》

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《"1,2,3-三唑化合物合成方法学研究"》

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以3a为反应模型底物，对合环反应所用酸的种类、底物物料配比、反应温度等条件进行了优化，结果如表1所示.首先尝试使用较弱的路易斯酸来进行反应（Entry 1～5）.在室温条件下，底物与酸的摩尔比为1:1.2，反应收率依次是10%、35%、47%、52%、57%.实验结果表明随着路易斯酸的酸性增强，合环反应的收率有所提高，但并没有达到理想效果.接下来尝试用质子酸来代替路易斯酸.在相同条件下，选用甲基磺酸（MsOH）参与反应（Entry 6），反应30分钟，收率提高到78%.当采用对甲苯磺酸（TsOH·H2O）反应时（Entry 7），收率为95%，表明对甲苯磺酸较为理想.随后，在室温条件下（Entry 8），得到了最佳反应收率为98%，提高酸的当量为1.5时（Entry 9），收率无明显变化.最终，确定合环反应制备三唑化合物4a的最佳反应条件为：在室温条件下，采用1.2当量的对甲苯磺酸，反应30分钟.