《表1 碘化体系 (Ⅰ) 反应情况》

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《2-氨基苯腈合成拉帕替尼药物中间体工艺》

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150 m L烧瓶内加入30 mmol 2-氨基苯腈，5 mmol Zn（NO3）2·6H2O，15 mmol单质I2，60 m L H2O。首先在N2保护下[14-15]，搅拌加热至有回流产生，将N2切换至O2-N2（体积比4∶1）混合气体，反应过程中通过HPLC对化合物（3）的转化情况进行跟踪分析。反应结束后，加入适量6%硫代硫酸钠水溶液进行反应淬灭，反应液中加入150 m L饱和食盐水，过滤，将滤饼溶于HOAc中，适量蒸馏水反洗有机相，分液，将HOAc旋蒸脱除，苯/石油醚（V=1∶3）体系下进行重结晶片状结晶，化合物（3）的转化率、目标产物选择性随反应时间的变化见表1。由表1数据可知，0～10 h内化合物（3）的转化率快速增长至44.7%，10～20 h化合物（3）转化率增长幅度降低，随着反应时间的进行，副反应增多，产物的选择性逐步降低。此反应体系与IClHOAc碘化体系对比，化合物（3）转化率没有明显提升，反应时长增加约4.3倍，故此碘化体系不太适用于2-氨基苯腈的碘化反应。