《表2 碘化体系 (Ⅱ) 反应情况》

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《2-氨基苯腈合成拉帕替尼药物中间体工艺》


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向250 m L带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内加入30 mmol 2-氨基苯腈,15 mmol单质I2,80 m L 6.5mol%的NO2-NaOH溶液,30 m L CH3CN-HOAc混合溶剂(体积比3∶1)。反应釜首先用N2置换3次,之后通入N2至压力达到0.5 MPa,搅拌加热至有回流产生,将N2切换至O2-N2(体积比4∶1)混合气体,反应过程中通过HPLC对化合物(3)的转化情况进行跟踪分析,化合物(3)的转化率、选择性随反应时间的变化见表2。