《表2 各变量的相关系数:醋酸可的松C11氧化工艺改进研究》
注:a:反应条件为原料(101 mg,0.25 mmol),溶剂(1.5 m L);b:粗谱收率(内标物:1,3,5-三甲苯)。
由表2可知,首先选用戴斯-马丁氧化剂(DMP)进行氧化,以91%的产率得到了产物,接着又选用了比DMP便宜的IBX进行氧化,产物收率为90%。当发现IBX氧化可行时,又设计了使用一些共氧化剂原位生成IBX的实验,包括m-CPBA,H2O2,TBHP,Na Cl O,Oxone。结果发现,只有Oxone能够原位生成IBX。之后,分别使用0.3、0.2和0.1当量的IBX对反应进行探索。同时,也排除了Oxone单独氧化的可能性。当使用0.2当量的IBX时,反应产率可以达到86%。继续减少IBX的用量,反应产率明显下降。对三种溶剂进行筛选,发现乙腈最优。最终,最优反应条件为0.2当量的IBX,1.0当量的Oxone,溶剂为乙腈。在该条件下,可以以86%的产率得到目标化合物。
图表编号 | XD00216620700 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2020.10.01 |
作者 | 金旦妮、隋志红、雷伟、徐志杰、潘建洪 |
绘制单位 | 台州仙琚药业有限公司、台州仙琚药业有限公司、台州仙琚药业有限公司、台州仙琚药业有限公司、台州仙琚药业有限公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |