《表3 物料比对产物收率的影响》

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《苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化》


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注:反应温度为85℃,催化剂为冰乙酸,物料比指n(R-四氢罂粟碱):n(1,5-戊二醇二丙烯酸酯)。

制备中间体5时,对麦克尔加成反应的投料比、催化剂和溶剂等条件进行了筛选。酸和碱均可作为麦克尔加成反应的催化剂,本研究选择冰乙酸、柠檬酸、二乙胺、三乙胺为催化剂。中间体5在弱酸性环境中较稳定,不产生副产物,酸性过强则易分解,导致产率降低,因而选弱酸冰乙酸为催化剂。其他条件不变,研究R-四氢罂粟碱和1,5-戊二醇二丙烯酸酯的物料比对产物收率的影响,结果见表3。