《表1 物料比对产物收率的影响》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《"1,2-二苯乙炔的合成研究"》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

在有氧存在下，Sonogashira偶联反应中部分苯乙炔会发生自身偶联而影响产物的收率。所以反应需要进行严格无氧操作，考虑两种原料的成本差异，我们选择价格相对低廉的溴苯过量。当催化剂Pd（PPh3）2Cl2用量为n（Pd(PPh3）2Cl2）∶n（苯乙炔）=0.04∶1，PPh3用量为n(PPh3）∶n（苯乙炔）=0.3∶1，CuI用量为n(CuI）∶n（苯乙炔）=0.1∶1，反应溶剂为N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和三乙胺（TEA）的混合溶剂（V∶V=2∶1），反应温度70℃，反应时间8 h等条件不变时，对反应物料比研究发现（表1），在物料比n（溴苯）∶n（苯乙炔）=1.3∶1时，收率仅为71.3%，提高溴苯的用量，当溴苯与苯乙炔的物料比为1.4∶1时，收率达到76.6%，当溴苯与苯乙炔的物料比为1.5∶1时，收率达到88.7%，继续增加苯乙炔的量到1.6∶1时，收率没有明显变化。最终选择最佳物料配比n（溴苯）∶n（苯乙炔）=1.5∶1。