《表1 物料比对产物收率的影响》

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《Fmoc保护L-脯氨酸的合成工艺研究》

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9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺和L-脯氨酸反应制备Fmoc-L-脯氨酸，两者用量比例，即物料比为反应具有重要影响。当固定反应温度25℃，反应时间为2.0 h时，研究物料比对产物收率的影响发现（表1），在物料比n（Fmoc-OSu）:n（L-脯氨酸）为1:1.0时，产物收率仅为86.8%，TLC监测原料也不能反应完全。考虑到原料的成本差异以及后处理简便性，选择L-脯氨酸过量。提高L-脯氨酸的比例，收率明显升高，当n(Fmoc-OSu）:n（L-脯氨酸）为1:1.1时，收率达到91.2%，继续增加L-脯氨酸的量到1:1.2时，收率没有明显变化。当比例增加至1:1.3时，收率略有降低，最终选择最佳物料配比n(Fmoc-OSu）:n(L-脯氨酸）=1.0:1.1。