《表1 物料比对产物收率的影响注》

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《"6,7-二溴-1,4-二氢-1,4-环氧萘的合成研究"》

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注:反应温度为室温，反应时间为1.0 h，反应溶剂为甲苯，正丁基锂用量为1.2倍物质的量。

1，2，4，5-四溴苯在正丁基锂的作用下发生脱溴化氢，形成不稳定的苯炔中间体，然后苯炔中间体与体系中的呋喃迅速发生Diels-Alder反应得到目标化合物。所以，反应中1，2，4，5-四溴苯与呋喃的物料比对产物的收率具有重要的影响。研究发现，如表1所示，在限定反应时间1.0 h时，提高呋喃的比例，收率明显升高，当n（1，2，4，5-四溴苯）∶n（呋喃）=1∶5时，收率达到81.7%，当比例为1∶6以及1∶10时，收率没有明显变化。而在反应中以呋喃作溶剂时，产物收率仅为42.3%，分析原因一方面可能是因为重蒸后的呋喃中依然含有少量的水分，导致正丁基锂部分消耗；另一方面可能是因为苯炔产生后在呋喃中快速反应，选择性较差，容易导致副产物产生。最终，选择最佳物料配比为n（1，2，4，5-四溴苯）∶n（呋喃）=1∶5。