《表1 物料比对产物收率的影响Tab.1 Effect of mole ratio on the yield of product》

《表1 物料比对产物收率的影响Tab.1 Effect of mole ratio on the yield of product》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《"1-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)肼-1,2-二甲酸二异丙酯的合成"》


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2-氧代环戊烷甲酸乙酯与偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)发生Michael加成反应,反应中DIAD与2-氧代环戊烷甲酸乙酯的物料比对产物的收率具有重要的影响。研究发现(表1),在0℃反应40min,物料比为1.0∶1时,TLC监测原料2-氧代环戊烷甲酸乙酯仍有剩余,收率为91.7%,提高DIAD的比例至n(DIAD)∶n(2-氧代环戊烷甲酸乙酯)=1.1∶1,收率明显升高到98.0%,继续增加DIAD的量到1.2∶1及1.3∶1时,收率没有明显变化。最终,我们选择最佳物料配比n(DIAD)∶n(2-氧代环戊烷甲酸乙酯)=1.1∶1。