《表1 物料比对化合物3收率的影响》
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《"3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉的合成研究"》
注:反应温度为90℃,反应时间为6.0 h,反应溶剂为三氯氧磷.
在POCl3作用下,用3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸反应制备中间体2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉(3),反应中物料比对化合物3的收率具有至关重要的影响,考虑原料成本,因丙二酸价格相对较低,所以选择丙二酸过量.研究发现(见表1),在反应时间6.0 h时,当n(3,4-二甲氧基苯胺)∶n(丙二酸)=1.0∶1.1时,收率为63.1%,当提高丙二酸用量至1.2当量时,收率明显提高到79.5%,而继续增加丙二酸用量,收率基本保持不变,所以确定最佳物料比n(3,4-二甲氧基苯胺)∶n(丙二酸)=1.0∶1.2.
图表编号 | XD0050103600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.01 |
作者 | 刘斌、田航周、朱周静、丁芳芳、左振宇 |
绘制单位 | 陕西国际商贸学院医药学院、陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西中医药大学药学院 |
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