《表1 物料比对化合物1收率的影响》

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《"N-(2,6-二氯-4-氰基苯基)-2-甲氧基烟酰胺合成研究"》

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2-氟烟酸甲酯（3）与4-氨基-3，5-二氯苯腈（4）反应，在LiHMDS作用下，2-氟烟酸甲酯结构上的氟原子脱除后，烟酸甲酯2-位形成碳正离子，而烟酸甲酯与4-氨基-3，5-二氯苯腈发生胺酯交换反应，置换掉的甲氧基负离子作为亲核试剂，与烟酸甲酯2-位形成的碳正离子发生亲核取代反应（SNAr），得到N-（2，6-二氯-4-氰基苯基）-2-甲氧基烟酰胺（1）。所以反应中物料比对化合物1的收率具有重要的影响，由于2-氟烟酸甲酯（3）经过反应制备得到，所以选择4-氨基-3，5-二氯苯腈（4）反应过量。研究发现（表1），在反应时间14 h，反应温度为回流温度时，当n（3）∶n（4）=1.0∶1.0时，收率为51.2%，提高化合物4的用量，当n（3）∶n（4）=1.0∶1.1时，收率提高至56.8%，继续增加化合物4的用量，物料比为1.0∶1.2、1.0∶1.3时，收率基本保持不变，所以确定物料比为n（3）∶n（4）=1.0∶1.1。